HPLC变波长法测定不同地区金银花中绿原酸和芦丁的含量

目的采用HPLC变波长法同时测定金银花中绿原酸和芦丁的含量。方法利用高效液相色谱法测定,进样条件为:Zorbox SB-C18柱(4.6×150 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为25℃,检测波长检测波长327 nm(0~20 min)、369 nm(20~32min),进样量为10μL。结果不同地区金银花中绿原酸和芦丁的含量差别较大,其中四川广汉地区所产金银花中绿原酸含量最高,河南地区所产金银花中芦丁含量最高,而山东地区所产金银花中绿原酸含量最低,川银花中芦丁含量最低。结论该实验方法简单方便,可以同时测定出金银花中绿原酸和芦丁的含量,实验条件稳定、可行,实验结果准确可靠,为金银花的质量控制提供了一定得参考。     

高纯3，5-二氨基-2，4，6-三硝基氯苯的合成

为了合成高纯3,5-二氨基-2,4,6-三硝基氯苯（DATNCB）,分别以1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯（TCTNB）或苦味酸（2）为原料,对DATNCB的合成进行了路径筛选及工艺优化研究。采用红外光谱、核磁共振、质谱分析对产物进行了结构表征;通过差示扫描量热仪和热失重分析仪研究了DATNCB的热分解及热失重历程;采用高效液相色谱对DATNCB进行了纯度分析。结果表明：以苦味酸为原料,经间接芳香亲核取代（VNS）氨基化再氯代是大量合成高纯DATNCB的适宜路线,总收率为39.2%;当VNS氨基化温度为90 ℃,后处理pH值为3时,3,5-二氨基-2,4,6-三硝基苯酚（3）的收率最高为74.8%;以三氯氧磷/N,N-二甲基苯胺为氯代试剂,反应温度为80 ℃,反应时间为10 h时,DATNCB的收率最高为52.4%;DATNCB的熔融温度为224.0 ℃,在179.7~270.9 ℃范围内存在1个失重阶段,失重率为91.6%,峰值分解温度为256.1 ℃;未经进一步纯化时DATNCB的纯度即达到97.09%,经乙酸乙酯/石油醚重结晶纯化后纯度达到99.8%。