冷却结晶法制备不敏感RDX研究

考察了RDX在不同溶剂中的冷却结晶行为,环己酮作为溶剂时得到的晶体品质最高。对RDX在环己酮中冷却结晶过程的研究结果表明,搅拌速率主要影响粒度及其分布,降温速率则决定晶体缺陷数量及体积,搅拌速率为200~400 rpm,降温速率为0.05~0.2 K.min-1时,RDX特性落高最大可提高约70%。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)废酸的循环利用

针对3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)硝化过程中产生大量废酸导致“三废”综合治理成本高的问题,通过向废酸中补加少量工业浓硝酸制成质量分数为70%的硝酸溶液作为硝化剂,硝化1,2,4-三唑-5-酮(TO),循环合成目标化合物NTO。采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析对其进行了结构表征。考察了硝化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响,优化了硝化反应条件,确定硝化的最佳反应条件为: n(TO)n(HNO₃)=16,反应温度60~65 ℃,反应时间1 h,纯度可达99.9%。废酸循环利用10次以上,平均收率82%,硝酸用量减少了67.6%。      

2,4,N-三硝基苯胺基醋酸铅的合成

为了寻求新能量型弹道调节剂,改进高能固体推进剂的弹道性能,合成了新型弹道改良剂2.4.N-三硝基苯胺基醋酸铅(TNAA-Pb).以2.4-二硝基氯苯、甘氨酸为原料,经过缩合、硝化、成盐三段反应合成了标题化合物,并对其结构进行了确认,同时测试了相关性能.结果表明2.4.N-三硝基苯胺基醋酸铅含能、钝感、能调节固体推进剂燃速,降低压力指数.     

固体喂料机精确计量显示和加料控制技术研究

采用固体失重式计量喂料机来完成某特种材料合成工艺实验中对固体物料的精确计量加料。阐述了该固体喂料装置的主要组成和工作原理,给出了该装置在上述工艺实验应用过程中的5个研究性实验和数据结果分析。实验证明:该固体喂料装置经过软件控制程序的优化设计改进和硬件精准调校后,能够在某特种材料合成工艺的科研实验中成功应用。     

Fenton-好氧生物处理高盐度高毒性有机废水

通过正交试验得出影响Fenton反应主要影响因素是初始pH值和初始Fe2+浓度,其次是H2O2浓度。探讨了Fenton反应中各影响因素的作用机理,并确定了反应的最佳条件:pH=2,[Fe2+]=0.205mol/L,[H2O2]=2.05mol/L,[KH2PO4]=40.0mmol/L。在最佳反应条件下,Fenton氧化后的废水CODCr值为750mg/L。将Fenton反应氧化后的污水经过好氧生物进行处理,处理后的废水达到GB1918—2002二级排放标准。     

BuNENA/DMSO二元体系密度、黏度测定及关联

利用密度瓶和乌氏黏度计分别测定了25,40,50,70℃时BuNENA/DMSO二元体系的密度、黏度,并对黏度与温度、组成的关系进行了多项式回归,模型计算值平均相对误差在0.17%—1.53%。由密度数据计算出超额摩尔体积VmE,由黏度数据计算出不同温度、组成下的超额黏度Δη,其中VEm为正值,Δη为负值。对混合液在不同温度下的VmE与组成的关系用Redlich-Kister方程进行了关联,平均相对误差小于3%。     

RDX溶液固液平衡数据测定及模型研究

采用激光动态跟踪技术分别测定RDX在环己酮、二甲亚砜、γ-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺溶液中的固液平衡数据,并采用λh方程、NRTL方程、Apelblat方程对实验数据进行关联,结果表明Apelblat模型关联度最高,模拟相对误差在0.1%～2.18%之间。最后,针对特定体系的溶解度曲线,进行多项式筛选及参数拟合,模拟相对误差在1%以内。     

3-氨基-4-偕氨肟基呋咱及其含能衍生物合成研究进展

综述了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF)的几种典型合成方法;基于AAOF分子结构中氨基、偕氨肟基的反应活性,可合成3,4-双(4′-氨基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DATF)、3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)、3,4-双(4′-叠氮基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DAZTF)、呋咱胺含能化合物、呋咱醚(FOF-2、FOF-13、BFFO、TFO)等典型含能化合物。系统介绍了上述8大系列30种高含能化合物的合成技术途径及主要的物化性能,有望在高能炸药、高能推进剂等领域得到应用。附参考文献56篇。     

3,4-二（3-氰基氧化呋咱基）氧化呋咱合成、晶体结构与性能

以3,4-二氰基氧化呋咱为原料,利用氰基的多步官能团转化合成了联三氧化呋咱含能化合物3,4-二(3-氰基氧化呋咱基)氧化呋咱(BCTFO).利用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征,结合GIAO法理论模拟,完成了13C NMR和15N NMR谱的归属研究.首次培养了适合单晶X-射线衍射分析的BCTFO单晶,测试结果发现BCTFO属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=19.742(4)?,b=8.851(2)?,c=29.275(7)?,V=4951.3(19)?3,Z=8,ρ=1.75 g?cm-3,F(000)=2600,S=1.043,R1=0.0491,wR2=0.1375.基于实测密度(ρ=1.76 g?cm-3)和预估生成焓(ΔfH(s)=806.7 kJ?mol-1),利用Explo5(V6.04)软件预估BCTFO的爆速(D)和爆压(P)分别为8086 m·s-1和27.3 GPa.采用差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)研究了BCTFO的热分解过程,其热分解峰温为235.4℃.按BAM标准方法测试BCTFO的感度,其撞击感度为16 J,摩擦感度为330 N.     

3-巯基-4-氧代乙酸戊酯的合成

3-巯基-4-氧代乙酸戊酯是维生素B1合成新工艺的一个重要中间体,以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经氯化、水解 酯化及取代三步反应合成目的产物,总收率达65%以上。