3,3-二甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧乙基)-6′-硝基螺吲哚啉苯并吡喃的合成研究

以 2 ,3 ,3 三甲基 3 氢吲哚为原料合成了标题化合物 ,重要中间体和目标产物的结构经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱进行确证。     

电脑时控开关原理及使用

电脑定时控制开关（简称电脑时控开关）能起到节能、延长用电设备的使用寿命的作用,是室外照明、广告灯、霓虹灯、制冷设备、农场、定时给排水、仓库排风除湿、自动预热、商场工地等最理想的定时控制产品。本文介绍电脑时控开关控制电路的工作原理及在铁路电力用户中的推广和使用。     

新型C2对称的手性双席夫碱的设计合成及结构表征

以天然产物奎宁为原料,经亲核取代,还原得到9-氨基奎宁,进而和邻苯二甲醛生成C2对称的手性双席夫碱,总产率达到53%,重要中间体和目标产物的结构经MSI、R1、HNMR和元素分析得到确证。     

(S)-(+)-2-(2-萘)-2-N-甲基氨乙醇的合成与表征

以β-萘乙烯为原料,通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应,生成标题化合物,总产率以β-萘乙烯计为39.7%,e.e.值高达97%~99%。对产物进行了质谱、红外光谱、1HNMR和13CNMR表征。     

1,1′-二硝氨基-5,5′-偶氮双四唑钾盐的合成、结构及性能

以水合肼和叠氮氰为原料,经环化、缩合、氧化偶联、酸解、硝化、中和等反应,合成了1,1′-二硝氨基-5,5′-偶氮双四唑钾盐(K_2DNAABT);利用红外、核磁(~1 H NMR、~(13) C NMR)、元素分析和单晶X射线衍射表征了目标化合物的结构;采用DSC和TG方法研究了K_2DNAABT的热性能;基于晶体密度和计算的生成热,采用EXPLO5程序软件预估了K_2DNAABT的爆轰性能。结果表明,K_2DNAABT热分解峰温为194.27°C,晶体密度为2.11g/cm~3,生成热为617.0kJ/mol,爆速为8 367m/s,爆压为31.5GPa,具有较好的热稳定性,优良的爆轰性能,有望作为叠氮化铅的绿色替代物。     

手性配体1,4-双(9-O-奎宁)-2,3-二氮杂萘的简便合成方法

在NaH存在下,以DMF为溶剂,在温和条件下合成了手性配体1,4-双(9-O-奎宁)-2,3-二氮杂萘,最后用重结晶方法得到纯品,为大量合成该配体提供了可行的方法。     

3,3-二甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧乙基)-6''''-硝基螺吲哚啉苯并吡喃的合成研究

以2，3，3-三甲基-3-氢吲哚为原料合成了标题化合物，重要中间体和目标产物的结构经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱进行确证。     

N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺的合成

室温下用氢氧化钾将邻苯二甲酰亚胺转化为钾盐,然后使其与1,4－二溴丁烷在丙酮中回流反应,制得N－（4－溴丁基）邻苯二甲酰亚胺,产率达90％。     

3-氟偕二硝甲基-1,2,4-三唑的合成及性能

以3-氰基~(-1),2,4-三唑为原料,经肟化、重氮化-氯化、硝解、还原、氟化等反应合成了一种含氟偕二硝甲基官能团的新型含能化合物——3-氟偕二硝甲基~(-1),2,4-三唑(FDNMT),利用红外光谱、核磁(~1H NMR、~(13)C NMR)、元素分析和质谱等方法表征了化合物的结构;优化了肟化反应的合成条件:3-氰基~(-1),2,4-三唑和盐酸羟胺摩尔比为1∶1.15,p H值为8,反应时间为2 h,反应温度为60℃,收率为49.0%;获得了FDNMT的单晶并进行了晶体结构解析,该化合物晶体为正交晶系,空间群为Pbcn,晶体学参数为:a=7.4821(11),b=9.8106(15),c=38.683(6),V=2839.5(7)~3,Z=16,μ=0.178 mm~(-1),F(000)=1536;采用Gaussian 09程序中的CBS-4M方法计算了该化合物的生成热,基于密度和计算的生成热,利用Kamlet-Jacobs爆轰方程预估该化合物的爆轰性能:密度1.81 g·cm~(-3),生成热-8.7 k J·mol~(-1),爆速8365.0 m·s~(-1),爆压31.1 GPa,爆热为5614.4 k J·kg~(-1)。     

手性HMPA类似物的合成

以磷酰氯为原料通过与手性肿胺的亲核取代反应高产率地合成了手性ＨＭＰＡ类似物。