GC-MS法测定汽油中的金属抗爆剂

采用GC-MS联用技术建立了一种汽油中金属抗爆剂的定性和定量分析方法,测定了汽油中四乙基铅、二茂铁、环戊二烯三羰基锰(CMT)和甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)4种金属抗爆剂的含量。根据4种金属抗爆剂的标准质谱谱图和对汽油组分的GC-MS分析,选择了合适的特征定量离子进行选择离子扫描,可有效降低汽油中其他组分对测定结果的干扰。以氘代三联苯为内标物,采用内标法进行定量。实验结果表明,该方法对质量浓度在0.50~50.00 mg/L内的四乙基铅、二茂铁、CMT和MMT均具有良好的线性响应,线性相关系数均达到0.999,且具有很好的准确度和重复性,加标回收率在94.00%~110.00%之间,相对标准偏差均小于3.1%,可满足汽油中金属抗爆剂的测试要求。     

减压馏分油（VGO）中噻吩类硫化物的沸点分布

将噻吩类硫化物母环已有的沸点数据与经验公式相结合,得到减压馏分油（VGO）中各类硫化物在不同碳数下的沸点数据,经验公式计算得到的沸点数据与已知的沸点数据基本吻合。采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT ICR MS)测得了大庆、胜利、辽河、塔河4种原油的直馏VGO馏分中噻吩类硫化物的详细碳数和类型分布。结合FT ICR MS质谱数据和各类硫化物的沸点数据,可以得到硫化物的沸点分布。使用气相色谱 硫化学发光检测器(GC SCD)对FT ICR MS所得到的硫化物沸点分布结果进行校正,得到了与实际蒸馏温度相一致的硫化物沸点分布。由于FT ICR MS可以区分不同类型的硫化物,因此进一步给出了这4种VGO中噻吩类、苯并噻吩类、二苯并噻吩类以及苯并萘并噻吩类硫化物的沸点分布,可以为重油脱硫工艺的开发和改进提供依据。     

碰撞诱导解离技术研究减压渣油四组分中芳环结构的连接方式

The linkage of aromatic ring structures in vacuum residues was important for the refining process. Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FT-ICR MS) combined with collision-induced dissociation (CID) was a powerful method to characterize the molecular structures. In this work, model compounds with different aromatic ring structures were measured by CID FT-ICR MS. The cracking of the parent ions and the generated fragment ions were able to distinguish different linkage of the model compounds. Then, vacuum residues were separated into saturates, aromatics, resins and asphaltenes fractions (SARA), and each fraction was characterized by CID technology. According to the experiment results, the aromatic rings in saturates and aromatics fractions were mainly island-type structures, while the aromatic rings in resins and asphaltenes fractions had a significant amount of archipelago-type structures.     

直馏柴油馏分烃类组成预测研究

选择直馏柴油馏分的20℃密度、馏程、20℃运动黏度、苯胺点4个常规物性参数及其之间的10个交互作用因子作为逐步回归因子,采用逐步回归的方法得到柴油馏分12个组分含量的预测模型。模型检验结果表明,预测残差基本小于模型的最大偏差,模型可用于直馏柴油的组成预测。     

高倾点富芳烃原料生产环保橡胶填充油的技术开发

根据高倾点富芳烃含量溶剂精制抽出油的组成特点和性质,以及其中高凝点组分的分子结构特点,开发出具有自主知识产权的添加脱蜡助剂抽出油溶剂脱蜡技术,该技术可以有效提高抽出油溶剂脱蜡的过滤速度和滤布蜡饼厚度,使得溶剂脱蜡装置可以连续加工抽出油。抽出油脱除高凝点组分后的脱蜡油经环保芳烃油溶剂抽提制备出环保型芳烃橡胶填充油,填充油中多环芳烃含量、苯并(a)芘含量和苯并(a)芘等八种稠环芳烃总含量均满足欧盟2005/69/EC指令中环保指标要求,该填充油的橡胶充油过程良好,没有游离的油珠,充油胶性能均满足SBR1723橡胶优级品的质量要求。     

环保型芳烃橡胶填充油抽提工艺开发与工业应用

以富含芳烃的溶剂精制抽出油为原料,筛选出对多环芳烃具有选择性溶解能力的抽提溶剂,开发了ARE环保型芳烃橡胶填充油抽提工艺,在中型ARE装置上生产出满足欧盟环保指标要求的芳烃橡胶填充油。根据石油化工科学研究院开发的ARE抽提工艺数据包,济南分公司建设了70kt/a 环保型芳烃橡胶填充油生产装置。生产结果表明,溶剂精制抽出油经ARE溶剂抽提可以生产满足欧盟环保指标要求的芳烃橡胶填充油,橡胶充油后得到的SBR1723橡胶性能优良,各项指标均达到SBR1723优级品标准。     

渣油四组分含量预测研究

 对常压和减压渣油的四组分质量分数(w(SARA))与密度差(△d) 、运动黏度对数(lnv)、残炭值(w (CCR))和硫质量分数(w(S))4个简单易测物性的相关性进行了考察.结果表明, 饱和分含量与△d有较强的负相关性; 芳香分含量与w(S)相关性最好; 胶质含量仅与lnv相关性好; 沥青质含量与w (CCR)的相关性较强.采用逐步回归方法筛选出与各组分含量相关性最好的物性及物性组合因子, 得到由这4个物性估算渣油四组分含量的8个预测模型.     

重馏分油烃类碳数分布的气相色谱-场电离飞行时间质谱测定

 采用固相萃取技术将重馏分油分离为饱和烃和芳烃组分,并通过气相色谱-场电离飞行时间质谱联用仪（GC-FI TOF MS）分别进行分析。根据分子离子峰的精确相对分子质量可实现化合物的定性分析,根据分子离子峰强度进行定量分析,从而得到重馏分油饱和烃和芳烃的碳数分布信息。与现有的ASTM D 2786和D 3239烃类组成分析方法相比,本方法可提供更加详细的重馏分油烃类组成信息。     

GC-MS法快速测定原油中沸点低于540℃馏分的详细烃组成

以原油为研究对象,根据Robinson原理,将GC-MS技术与现有各烃类组成测定的ASTM标准方法相结合,在无需对油样进行前处理的情况下,直接采用GC-MS法分析原油组成,建立了一种快速分析原油中沸点低于540℃馏分的详细烃组成的方法。对于原油中沸点低于180℃(n-C11之前)的石脑油组分依据标准方法直接进行定性定量分析;对于沸点在180~540℃(n-C11~44)的柴油和蜡油馏分,研究了其分离后的纯饱和烃和纯芳烃的断裂质谱图,建立了饱和烃模型适合法和基线法,即将未分离原油的质谱图分为饱和烃谱图和芳烃谱图,从而实现了不需物理预分离而直接得到饱和烃和芳烃的详细烃组成,其中包括4类饱和烃、12类芳烃和3类噻吩等详细烃组成,该结果符合相应ASTM标准方法的再现性要求。     

我国石化行业挥发性有机物源成分谱研究进展

石化行业排放的挥发性有机物(VOCs)是大气中VOCs的主要来源之一;理清石化行业排放VOCs的特征,构建完整、详细的VOCs源成分谱,是石化行业VOCs监管、控制、溯源的基础.从石化行业排放VOCs的来源、监测技术、源成分谱现状等方面综述了我国石化行业排放VOCs源成分谱的研究进展,为石化行业VOCs的监管与治理提供...