环己基苯催化氧化合成苯酚和环己酮

以环己基苯和氧气为原料,经氧化反应合成了环己酮和苯酚;考察了催化剂和溶剂种类对反应的影响,并对反应条件进行了优化;分别用气相色谱仪和气质联用仪对产物进行定量和定性分析。实验结果表明,对于该反应,N-羟基邻苯二甲酰亚胺是较好的催化剂,乙腈是合适的溶剂;优化的反应条件为:氧压1.1 MPa,75℃下反应3 h。在此条件下,环己基苯的转化率为40.2%,环己酮和苯酚的选择性分别为95.6%和98.4%。催化剂和溶剂可循环使用。过高的反应温度和氧压会导致副反应的发生,副产物主要为1-苯基环己醇、苯戊酮和苯己酮。     

硫化钠法合成PPS的溶剂和催化体系的考察

以工业硫化钠为硫源,对二氯苯在催化剂和助剂的作用下缩聚合成聚苯硫醚（PPS）。分别考察CH3COONa、PhCOO-Na、Li3PO3、CaL等为催化剂,N,N-二甲基苯胺、2,5-二氯硝基苯、1,2,4-三氯苯、对硝基苯酚等为助剂,三戊胺、环丁砜、N-甲基咪唑（NMI）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、吗啡啉等为溶剂,在170-210℃反应3h,220-240℃反应4h,得到产品PPS。用红外光谱、元素分析、TGA、DSC对所制备PPS进行表征;用特性粘度法测定PPS的相对分子质量（Mr）。结果表明：以NMI为溶剂,添加15%的NMP可代替溶剂NMP合成PPS;以自制的络合物CaL为催化剂、N,N-二甲基苯胺作为助剂,PPS收率在92%以上,tm（熔点）可达289℃,Mr为48 199。