动物源性食品中多种兽药残留检测的研究进展

随着人们生活水平的提高,食品的安全性也越来越受到广泛关注。目前,畜禽动物的食品交易频繁而广泛,与此同时也伴随着兽药残留等食品安全性问题,其兽药残留大多存在于这一类动物源性食品的生长以及加工过程中,具有残留水平低、种类多、基质效应复杂等特点。针对这些特点,国际上大多通过各种前处理技术减小基质效应的影响,采用液相色谱-质谱(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS)等质谱联用技术来对食品中的超痕量浓度残留物进行分析及筛查。本文主要对兽药残留的前处理技术和检测技术进行了综述,以期为保障动物源性食品的质量安全提供参考。     

高效液相色谱法同时测定可乐中苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因

目的建立高效液相色谱同时测定可乐中苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的方法,并应用于国际FAPAS能力验证。方法样品经超声脱气用水稀释,采用C_(18)色谱柱分离,以乙酸铵缓冲液(0.02 mol/L)/甲醇为流动相,采用梯度洗脱分离,在230 nm、272 nm波长下进行检测。结果苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因线性范围为2.0~200μg/m L,线性关系良好,相关系数大于0.999,回收率在97%~103%之间,RSD为0.5%~2.8%之间,检出限在0.005~0.02μg/m L之间。结论该法灵敏度高、重现性好,用于FAPAS能力验证时结果接近中值。     

高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素 5种香料

目的建立高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香料的含量。方法样品经沉淀蛋白后用水稀释,采用Thermo Hypersil-Gold C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,在273 nm波长下进行高效液相色谱检测。结果在1~100μg/g浓度线性范围内,麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999,在2、5、10和20μg/g 4个添加水平下,加标回收率为63.39%~88.73%,RSD为0.9%~4.5%(n=6),检出限在0.04~0.18μg/g之间。结论该方法灵敏度高、重复性好,可应用于实际样品的测定。     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测猪肉中22种磺胺类兽药残留

目的建立猪肉中22种磺胺类兽药残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法对猪肉中的22种磺胺类药物进行分离和检测,并对其进行方法学验证,考察方法检测限、精密度、回收率等指标。建立磺胺类药物的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果在最低定量限到150μg/kg范围内,标准曲线相关性良好(r≥0.99),所测定的22种化合物检测限为0.1~5μg/kg,化合物回收率在81.1%~118.0%之间,精密度在1.9%~13.6%(n=5)之间。建立了磺胺类共22种化合物的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可应用于实际案例中磺胺类兽药残留的快速分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中6种抗病毒药物残留量

目的建立动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦、吗啉胍、阿昔洛韦的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法待测样品中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦、吗啉胍、阿昔洛韦在醋酸盐缓冲液中经Qu ECh ERS提取、净化,采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),梯度洗脱,在正离子模式下检测。结果 6种抗病毒药物在0.5~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.992。在猪肉、鸡肉、鱼肉和牛奶中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚的检出限为0.1μg/kg,奥司他韦为0.3μg/kg,吗啉胍和阿昔洛韦为0.5μg/kg,各化合物的回收率均在50%以上,精密度(以相对标准偏差表示)在0.8%~5.7%之间(n=6)。结论本方法具有前处理简单、快速,灵敏度高等优点,可用于禽畜肉中抗病毒类药物残留的定量检测。