偶氮氯膦-I催化光度法测定痕量铁的研究

在盐酸介质中,铁(III)对过氧化氢氧化偶氮氯膦-I(CPA-I)的褪色反应有强烈的催化作用。建立了测定微量铁(III)的新方法,同时研究动力学反应条件。方法的线性范围为0～0.04μg.mL-1,检出限为1.88×10-10 g.mL-1。用于各种水中痕量铁的测定,获得满意的结果。     

偶氮氯膦-Ⅰ催化光度法测定痕量铁的研究

在盐酸介质中,铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化偶氮氯膦-Ⅰ(CPA-Ⅰ)的褪色反应有强烈的催化作用.建立了测定微量铁(Ⅲ)的新方法,同时研究动力学反应条件.方法的线性范围为0～0.04μg·mL-1,检出限为1.88×10-10g·mL-1.用于各种水中痕量铁的测定,获得满意的结果.     

CdTe量子点-双硫腙荧光开关测定铜

CdTe量子点表面包覆双硫腙,由于双硫腙与CdTe量子点之间发生荧光共振能量转移使得CdTe量子点荧光猝灭,铜的加入与双硫腙形成双齿螯合物,使得CdTe量子点荧光能量转移被阻止,CdTe量子点荧光强度得以恢复,由此建立了一种荧光开关测定痕量铜的新方法。在最佳条件下,0.5 mL双硫腙@CdTe 量子点(Dit@CdTe),1.5 mL pH 7.5的Tris-HCl缓冲溶液中加入不同浓度的Cu²⁺,放置10 min,于激发波长/发射波长为431 nm/591 nm下进行荧光测定,荧光增强强度与Cu²⁺浓度在0.01~10.0 μmol/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.990 3,检出限为0.004 μmol/L。方法用于实际水样中铜的测定,相对标准偏差小于6.8%,回收率在97%～105%之间,并且测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果一致。     

离子交换树脂分离富集-催化荧光猝灭法测定痕量钒

在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量钒对高碘酸钾氧化3-(4'-甲基苯基)-5-(4'-甲基-2'-磺酸基苯偶氮)若丹宁(M4MRASP)产生荧光猝灭作用,且猝灭程度与钒量成正比,由此建立了催化荧光猝灭法测定痕量钒的新方法。该体系最大激发和发射波长为λex=309nm,λem=407 nm,测定了反应表观活化能为39.24 kJ/mol,反应速率常数为0.274/s。方法测定钒的线性范围为0.15~14.0μg/L,检出限为8.9×10-8g/L。采用强碱性阴离子交换树脂分离富集,在pH 7.0~8.2的范围内能定量吸附钒,交换后的树脂用1.0 mol/L硫酸淋洗即可以把钒洗脱,消除了共存离子的干扰。用于实际样品中痕量钒的测定,RSD≤3.1%,标准加入回收率在98.3%~103.4%之间;测定结果与ICP-AES法结果基本一致。     

表面活性剂存在下偶氮胂K高灵敏度光度法测定痕量铬(Ⅵ)

研究了偶氮胂K与Cr2O27-的褪色反应.发现在硝酸介质中,表面活性剂存在下其具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数达2.2×105.是目前光度法测定Cr(Ⅵ)最灵敏度的方法之一,可用于合金钢及水中铬的测定.     

NaNbO3@g-C3N4复合材料的可控构筑及其压电光催化性能

促进光催化过程中载流子的高效分离一直是困扰科研人员的难题。最近,利用压电效应抑制光生电子-空穴对复合从而提升光催化效率的策略引起了人们的广泛关注。在此,以制备的由g-C₃N₄包覆的一维NaNbO₃纳米棒异质结材料作为研究对象,通过施加超声场引入压电效应,研究其在压电光催化过程中的性能增强机制。通过SEM及XPS等表征手段对材料的微观形貌和键合情况进行了考察。性能实验结果表明:在利用超声波引入压电效应后,NaNbO₃@g-C₃N₄在压电光催化过程中(1.02 mmol·g?1·h?1)表现出比单一的光催化过程(0.49 mmol·g?1·h?1)更高的产氢速率,表明压电效应可极大促进NaNbO₃@g-C₃N₄异质结材料在光催化过程中的载流子分离效率,抑制光生电子与空穴复合,提高其光催化性能。此外,在数据分析的基础上,本文提出了压电-光催化协同作用的机制,为高效压电光催化剂的设计和开发提供了参考。      

仪器分析实验教学的改革与实践

将综合设计性实验引入仪器分析教学中,对仪器分析实验课程的教学进行了改革与探索。选择对分光光度分析教学内容、教学手段、教学方法进行调整,使学生通过独立设计实验方案和分组完成实验内容,培养其独立思考和解决问题的能力,培养学生的创新精神、求知欲和团队合作精神,提高学生的综合实验素质。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集催化荧光法测定痕量铜

在pH5.0邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量铜具有明显催化高碘酸钾氧化3-间氯基苯基-5-(4′-甲基-2′-磺酸酸基苯偶氮)若丹宁的作用,由此建立了催化动力学荧光法测定痕量铜的新方法。该体系的激发和发射波长(λex和λem)分别为310 nm和404 nm。通过实验测定反应表观活化能为165.06 kJ/mol,反应速率常数为0.47/s,线性范围为0.45～12.0μg/L,检出限为1.5×10-7g/L。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,显著提高了方法的选择性和灵敏度。该方法应用于喷泉水、人工湖水和管网水中铜的测定,相对标准偏差小于4.5%,测定结果与原子吸收光谱法测得的结果相符。     

壳聚糖分离富集-催化荧光猝灭法测定痕量锡

研究了在pH 4.0邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量锡催化过氧化氢氧化3-(4'-硝基苯基)-5-(2'-胂酸基偶氮)若丹宁(4NRAAP)而使荧光显著猝灭,由此建立了催化荧光猝灭法测定痕量锡的新方法。该体系的激发和发射波长分别为307 nm和408 nm,反应表观活化能为76.66 kJ/mol,反应速率常数为8.4×10-2/s,测定锡的线性范围为0~14.0μg/L,检出限为1.9×10-7g/L。采用壳聚糖分离富集,控制吸附酸度约为pH 4.0,然后采用H2SO4(4+96)溶液进行洗脱时,只