枸杞多糖特性和单糖组成及木糖醇含量的分析

目的 多种分析方法联合分析枸杞多糖特性和单糖组成及木糖醇含量。方法 枸杞干果采用水提醇沉的方法提取枸杞多糖,计算提取率。建立凝胶渗透色谱-示差检测-多角度激光光散射法测定枸杞多糖分子量及分子量分布;再将提取的枸杞多糖经三氟乙酸水解为单糖,建立高效阴离子色谱-积分脉冲安培法测定水解后的阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、果糖、木糖、岩藻糖、核糖9种单糖和木糖醇。结果 采用本法检测宁夏地区的10批枸杞,枸杞多糖得率为1.86%～3.21%;10批枸杞多糖的重均相对分子量为9.12×10⁵～3.65×10⁶ Da,离子色谱法检测10批枸杞中单糖和木糖醇含量从高到低依次为阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、果糖、木糖醇及岩藻糖。结论 本文对枸杞多糖的重均分子量及单糖组成、含量进行初步研究,与现行质量标准中检测方法相比,控制指标更加全面、客观、准确,为建立枸杞多糖的质量控制方法提供技术参考。     

UPLC-MS/MS法同时测定减肥食品中55种非法添加物

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定减肥类食品中55种非法添加物的分析方法。方法 样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱。在正负离子扫描条件下,采用动态多反应监测模式监测。结果 55种非法添加药物在相应的线性范围内均呈现良好线性关系,相关系数大于0.995,平均回收率75.2%～121.6%,相对标准偏差<12%,各化学药物的检测限在0.02～1.25μg/g。应用该方法对50批样品进行了检测,其中有38批次样品检出托拉塞米、大黄素、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、比沙可啶、麻黄碱、甲基麻黄碱、氢氯噻嗪、氟西汀等非法添加物。结论 该方法简单、快速、灵敏、准确、高效,兼具定性定量检测的优点,可用于食品中减肥类化学药物的高通量检测。     

离子色谱法测定枸杞中7种单糖含量的不确定度评定

为了评定离子色谱法测定枸杞中葡萄糖等7种单糖含量的不确定度，通过离子色谱法进行测定，建立数学模型并分析该方法不确定度的各分量值，计算合成和扩展不确定度，评定了枸杞中葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、果糖、阿拉伯糖、岩藻糖等7种单糖含量测定过程中标准溶液的配制、样品称量、提取、回收率、测量重复性以及分析仪器等引入的各种因素对测量结果的影响。结果表明：本测量不确定度的评定方法可用于枸杞中7种单糖含量测定结果的评价，为测定结果准确性和可信度提供科学判定依据。