萃取氧化法再生Pd/C催化剂的研究

通过甲醇用量、回流时间和硝酸浓度对催化剂活性的影响进行了讨论，研究了非那甾胺合成工艺中孕烯醇酮氢化Pd/C催化剂的再生方法。实验发现，对于1 g废Pd/C催化剂，以30 mL甲醇为萃取剂，回流萃取60 min，然后用35%的硝酸在80 ℃氧化30 min，可以达到满意的再生效果，新鲜和再生的Pd/C催化剂孕烯醇酮的氢化转化率分别为97.5%和98.5%。     

芬斯匹利的合成研究

以1-苯乙基-4-哌啶酮为原料,与碘化三甲氧硫金翁反应得到环氧化合物,再用氨气开环得到氨基醇,最后与三聚光气反应得到目标化合物——芬斯匹利。产品总收率为32%。     

新型脱氢松香酰肼基硫脲的研究

以松香改性产品脱氢枞胺为原料,乙醚为溶剂,在-10～40℃下与二硫化碳(CS2)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)作用,合成脱氢松香异硫氰酸酯,最高产率为84.1%。然后以对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、水合肼为原料,四氢呋喃为溶剂,在10～15℃下分别合成对甲苯磺酰肼(最高产率91.9%)和苯磺酰肼(最高产率96%)。最后,松香异硫氰酸酯分别与对甲苯磺酰肼、苯磺酰肼反应,乙醇为溶剂,于60～80℃条件下回流搅拌,合成了対甲苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲和苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲,最大收率均大于60%。所合成的化合物经红外光谱、核磁共振谱等表征分析,证实是一种未见报道的新化合物。     

顶空固相微萃取- 气相色谱/质谱法分析霸王花挥发性成分

目的：探索分析霸王花挥发油化学成分的方法。方法：采用聚二甲基硅氧烷萃取头室温顶空微萃取20min、初始柱温60℃、程序升温至250℃、进样口温度250℃的气相色谱条件,EI 离子源、电子能量70eV 的质谱条件进行气相色谱/ 质谱法分析。结果表明：共鉴定出49 种化合物,主要挥发性成分及其含量为倍半萜及其含氧衍生物(27.78%)、脂肪族化合物(25.14%)、酯(14.40%)、2,6- 二叔丁基对甲酚(10.08%)和硅氧烷类化合物(6.27%)。结论：无溶剂的顶空萃取- 气相色谱/ 质谱联用技术可作为霸王花挥发性成分分析的有效方法。     

不同大蒜精油成分及生物活性对比分析

为了解白皮大蒜和紫皮大蒜精油成分及生物活性差异,采用水蒸气蒸馏法提取白皮大蒜和紫皮大蒜精油,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析测定两种大蒜精油的可挥发性成分;用对倍稀释法研究两种大蒜精油对几种常见病原菌的抑制活性;采用小叶碟法测定两种大蒜精油对斜纹夜蛾的拒食活性;并检测白皮、紫皮大蒜精油对ABTS、DPPH和OH自由基的清除作用。结果表明:白皮大蒜精油鉴定出26种成分,占精油的95.79%;紫皮大蒜精油鉴定出22种成分,占精油的94.26%,主要杀菌物质大蒜辣素和大蒜新素在紫皮大蒜(59.34%)中的含量比白皮大蒜(50.11%)多;两种大蒜精油对实验用菌有明显抑制作用,尤其紫皮大蒜精油对枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、热带假丝酵母菌和板栗疫病的抑制效果比白皮大蒜好;白皮大蒜和紫皮大蒜精油对斜纹夜蛾24h平均拒食率分别为52.97%和100%;白皮大蒜精油对ABTS和DPPH自由基的清除率高于紫皮大蒜精油,对OH自由基的清除率基本相当。     

皱盖疣柄牛肝菌多糖LRP-Ⅰ和LRP-Ⅱ结构表征及抗氧化活性分析

采用热水浸提皱盖疣柄牛肝菌多糖,纯化后得到两种精制多糖LRP-Ⅰ和LRP-Ⅱ,用多种色谱手段对两种多糖进行结构表征,并探索两种多糖的抗氧化活性差异。结果表明:红外光谱显示多糖LRP-Ⅰ和LRP-Ⅱ在构型上属α型吡喃己糖,具明显多糖吸收峰;水解后高效液相色谱显示LRP-Ⅰ单糖组成为甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、木糖和岩藻糖,单糖摩尔比为0.68:0.10:2.87:0.28:0.12,LRP-Ⅱ单糖组成为甘露糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和岩藻糖,单糖摩尔比组成为1.69:2.30:2.06:0.10:1.04;高效凝胶渗透色谱检测LRP-Ⅰ分子量为1.98×104 Da,LRP-Ⅱ分子量为8.38×106 Da;甲基化衍生物气质联用分析LRP-Ⅰ和LRP-Ⅱ糖苷键类型,主要连接键型均有→1,4)-葡聚糖、→1,3)-甘露聚糖和→1,3)-木聚糖;扫描电镜显示,LRP-Ⅰ呈散片状、带状和丝状,LRP-Ⅱ呈致密网孔状。抗氧化活性表明,在多糖浓度为1~10 mg/mL时,LRP-Ⅰ和LRP-Ⅱ对ABTS和DPPH自由基有良好清除作用,LRP-Ⅰ的清除效果优于LRP-Ⅱ。本研究为了解皱盖疣柄牛肝菌多糖的活性机制提供了重要参考。     

地方高校制药工程专业实验的教学改革思路

针对广西民族大学制药工程专业实验教学中存在的问题,从优化实验项目与内容、更新实验仪器设备、探索新的教学模式等方面探讨改革思路。     

百香果叶总酚的提取工艺优化、抗氧化活性及其抑制α-葡萄糖苷酶活性

目的:旨在研究百香果叶多酚的提取工艺及其生物活性。方法:应用微波辅助提取百香果叶多酚,并考察乙醇体积分数、微波功率、微波时间及料液比四个单因素对总酚提取量的影响,在单因素试验基础上采用正交实验设计对总酚的提取工艺进行优化;采用测定清除3种自由基能力和总还原力的方法对其抗氧化性进行评估;并测定了百香果叶多酚对α-葡萄糖苷酶的抑制作用。结果:提取百香果叶总酚的最佳工艺条件为:乙醇体积分数60%,微波功率400 W,微波时间20 min,料液比1:40 g/mL;在此条件下百香果叶总酚提取量为(2.200±0.015)mg/g。结论:百香果叶多酚具有较好的抗氧化活性和抑制α-葡萄糖苷酶的作用。     

假芝菌丝体多糖ARP的纯化、结构及抗氧化活性

以贵州册亨县的野生假芝(Amauroderma rugosum)为材料,分离菌丝体后液体发酵,采用水煮醇沉方法提取粗多糖,进一步脱蛋白、脱色、柱层析纯化后,得到精制多糖(ARP),采用多种色谱手段对多糖结构进行表征,测定、比较了粗多糖和精制多糖的体外抗氧化活性。结果表明:菌丝体精制多糖分子量为1. 86×10~4Da,红外和核磁显示有明显多糖特征峰,该多糖由鼠李糖、甘露糖和半乳糖组成,单糖摩尔比组成为1∶1. 24∶3. 51;从菌丝体提取的多糖抗氧化活性良好,粗多糖的抗氧化活性优于精制多糖,在质量浓度为1 mg/mL时,粗多糖的总还原力是精制多糖的1. 72倍;对DPPH·和ABTS·清除率良好,粗多糖对应EC50值是0. 05和0. 15 mg/mL;精制多糖是1. 15和1. 49 mg/mL。研究结果为假芝多糖的开发利用提供了科学依据。     

1-苄氧基-3-丁烯-2-酮的合成研究

设计合成了标题化合物,以二甲醇缩氯乙醛为起始原料,通过亲核取代、脱保护基、Grignard反应和氧化合成了目标产物,总收率50.4%.产品的结构经1HNMR、13CNMR和高分辨质谱确证.