超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中9种真菌毒素

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立水果中9种真菌毒素同时检测的方法。实验对提取溶剂、净化方式及色谱质谱条件进行优化。样品经10 mmol/L柠檬酸-乙腈溶液提取,再加入氯化钠盐析,离心后上清液采用C₁₈吸附剂进行净化处理,以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式测定,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,9种真菌毒素在5 min内完成色谱分离分析,在各自浓度范围内呈良好线性关系（R2>0.999）,方法的检出限（S/N=3）为0.004~1.676 μg/kg,定量限（S/N=10）为0.014~5.587 μg/kg。以桃、樱桃为基质,在低、中、高3个添加浓度水平下,9种真菌毒素的加标回收率在84.5%~113.2%之间,相对标准偏差为0.7%~4.0%（n=6）。将该方法用于分析实际水果样品（草莓、樱桃、葡萄、苹果、梨）中9种真菌毒素的污染状况,结果发现小粒、易腐的樱桃和葡萄中共检出白僵菌素、展青霉素、链格孢菌毒素共计7种毒素,含量在ND（未检出）~12.47 μg/kg之间。所建方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足水果样品中多组分真菌毒素残留分析的需求。     

板栗软糖加工工艺

以板栗粉为主要原料,研制板栗粉软糖产品,优化其生产工艺条件。采用单因素实验确定板栗软糖配方中变性淀粉、板栗粉、蔗糖酯的添加量。用正交实验确定凝胶剂的组成及配比和各单因素的最优添加量。结果表明:以魔芋胶-卡拉胶-琼脂(5.5∶1∶1)为复合胶凝剂,具有良好的综合加工性能,产品外观及风味良好;最佳产品配方为板栗粉12g、凝胶剂7.5g、蔗糖酯0.25g、变性淀粉4g、白砂糖35g、葡萄糖浆25g、蜂蜜10g,所得板栗软糖产品外观、风味及口感最佳。     

理化因素对板栗雄花序黄酮清除羟自由基活性的影响

以板栗雄花序中黄酮类化合物为研究对象,采用紫外分光光度法研究理化因素对板栗花雄花序黄酮提取物清除羟自由基能力的影响。结果表明,自然光对板栗花雄花序黄酮提取物清除羟自由基(·OH)的能力有影响;温度对清除率影响不显著;在p H5的环境中羟自由基清除效果较好;金属离子Na+、Mg2+、Fe3+对其清除羟自由基能力的影响不显著,而K+、Ca2+及过量的Al3+影响显著。     

采用地坑组芯方法铸造大型薄壁件

根据铸件外形结构特征，从铸造工艺设计入手，结合车间生产条件，利用现有箱圈组成专用箱圈，采取地坑与组芯相结合的铸造方法，并制定出较为详细的造型与配箱方面的操作细则，使大型薄壁铸件一次浇注成功。     

北京地区六种主产水果矿质元素含量分析及初步膳食风险评估

采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定了北京地区主要生产的6种水果中9种矿质元素含量,并以膳食矿物质推荐摄入量或适宜摄入量(RNI/AI)和可耐受最高摄入量(UL)为评价标准,对不同年龄段人群每日从6种水果中摄入矿质元素的量进行初步的膳食风险评估。结果表明:各元素线性回归方程的相关系数均大于0.9990,其检出限在0.125~125 μg/L之间,加标回收率在81.25%~110.46%之间,相对标准偏差均小于8%,且标准物质大米的测定值在国家参考标准值范围内,表明该方法具有较好的准确度和精密度,适用于水果中矿质元素含量的测定。9种矿质元素的平均含量由高到低依次为:Mg(92.58 mg·kg-1) > Zn(6.03 mg·kg-1) > Fe(4.75 mg·kg-1) > Mn(0.97 mg·kg-1) > Cu(0.61 mg·kg-1) > Cr(49.41 μg·kg-1) > Ni(38.19 μg·kg-1) > Co(4.03 μg·kg-1) > Se(1.47 μg·kg-1),各元素之间差异显著(P<0.05),变异系数范围为51.22%(Cu)~99.58%(Ni)。通过对6种水果中元素含量的水平分析和水果之间的纵向比较,得到9种矿质元素在水果中的含量状况和排序规律,但尚未发现富硒样品。水果中矿质元素满足人体需求的程度随着年龄增长而持续降低。桃、葡萄和梨满足人体每日膳食矿物质摄入需求的程度较高。各类人群从6种水果中摄入矿质元素的量是安全的,Mn和Zn的风险指数高于其它元素,应重点关注。     

不同板栗品种营养品质的模糊综合评价研究

在分析测定16个不同品种板栗的各项营养成分指标的基础之上,确定了各测定的权重,进而计算出平均隶属度,根据平均隶属度的大小对不同品种的板栗品质进行了排序。按照各品种的平均隶属度排序,在16个板栗品种中,较为优良的品种有大尖嘴、南冶1号、厚皮、燕奎、铁矿峪等。同时,应用模糊数学法对产品品质进行评价时,应该尽可能考虑更多的指标,降低试验的误差,增大试验的准确度。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定坚果中20种真菌毒素

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定坚果中20种真菌毒素含量的分析方法。方法 粉碎后的样品加水稀释,经乙腈溶液超声提取,氯化钠和无水硫酸铵盐析后,用C18吸附剂净化除杂。色谱柱为ACQUITY BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.05%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI)正、负离子切换扫描模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行检测,外标法进行定量。结果 在相应的质量浓度范围内,20种真菌毒素在6种坚果基质中均呈现良好线性关系,相关系数（R2）≥0.992,检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantification, LOQs)分别为0.03~2.25 μg/kg和0.11~7.50 μg/kg。在不同基质中加入低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为77.5%～114.9%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.0%～6.5% (n=6)。结论 本方法稳定、准确、灵敏、快速,适用于不同坚果基质中多种真菌毒素的快速检测和分析确证。