三穗鸭中磺胺类和喹诺酮类药物残留检测及风险评估

建立了15种磺胺类和6种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法-串联质谱法,并采用此法对2018年贵州省三穗县三穗鸭肉进行了15种磺胺类和6中氟喹诺酮类药物残留检测,在此基础上对三穗鸭肉产品中的磺胺类和氟喹诺酮类药物的残留风险进行了分析。结果显示,21种药物在5~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.990,药物的检出限为0.5~2.0 μg/kg,定量限2.0~5.0 μg/kg,在添加浓度5~50 μg/kg的范围内,21种药物回收率为70.3%~113.2%,相对标准偏差为2.1%~11.5%(n=6),该方法简单、快捷、精密度和准确度高,能满足鸭肉中两类兽药检测;三穗鸭肉中氟喹诺酮类均未检出,磺胺类仅检出磺胺氯哒嗪,检出率2.17%,检出值为2.37~3.68 μg/kg,均值3.33 μg/kg,未超过国家规定限量(100 μg/kg),其余磺胺类指标均未检出;参照国际上磺胺类ADI值规定,三穗鸭肉中磺胺氯哒嗪的食品安全指数值平均值为0.00014,最小值为0.00010,最大值为0.00016,均远远低于1;结果均表明,三穗鸭肉中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留对人体的潜在危害水平是可以接受的。     

超高效液相色谱法-串联质谱法快速测定绿茶中56种农药残留

建立了绿茶中56种农药残留的超高效液相色谱法-串联质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速检测方法。样品采用乙腈提取后,浓缩提取物用Cleanet-TPT柱净化,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)测定,外标法定量。56种农药在0.005 mg/L~0.200 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的检测下限为0.005 mg/kg,在添加浓度为0.005 mg/kg~0.100 mg/kg时回收率为71.28%~125.00%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.23%~12.34%(n=6)。该方法能够满足绿茶中的56种农药残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量

建立茶叶中草甘膦和草铵膦的残留超高效液相色谱法-串联质谱法快速检测方法。样品采用NaOH溶液提取后,HCl溶液调节酸度,经N-丙基乙二胺净化,氯甲酸（9-芴甲基）酯衍生化,正离子多反应监测测定,外标法定量。草甘膦和草铵膦在0.005～0.50 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,草甘膦和草铵膦的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.08 mg/kg,在添加量为0.08、0.10、1.0、2.0、4.0 mg/kg时,草甘膦的回收率为75.6%～95.5%,相对标准偏差为3.24%～8.38%（n=10）,草铵膦的回收率为76.0%～96.6%,相对标准偏差为3.05%～7.85%（n=10）。该方法样品前处理简单、分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。