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建立腐竹等固体豆制品中碱性橙2、碱性橙21和碱性橙22染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经无水乙醇提取,超声波辅助萃取,离心合并上清液,经旋转蒸发仪浓缩至近干,定容液溶解残渣,离心吸取上清液,过0.45μm膜经高效液相色谱分离、检测。所用色谱柱为C18,检测波长碱性橙2为449 nm,碱性橙21、碱性橙22为485 nm;流动相为甲醇-乙酸铵水溶液。本方法检测限为0.02 mg/kg;定量限为0.08 mg/kg。腐竹样品加标回收率试验所得回收率为83.1%~116.7%,相对标准偏差(RSD)为1.02%~9.65%(n=6),3种染料在0.1μg/m L~20μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.999 9。 相似文献
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建立水产品基质中14种兽药QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe的缩写,一种前处理方法)结合超高效液相串联质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的同时检测方法。样品经5%醋酸乙腈提取,加入盐析剂,取上清加入吸附剂,再取上清液,氮吹至近干,初始流动相复溶,上机检测。色谱柱为Waters BEH C_(18),乙腈和超纯水分别添加0.1%甲酸作为流动相梯度洗脱,离子源为电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI),多重反应监测模式(multi-reaction monitoring mode,MRM)。在基质曲线0.5μg/kg~25μg/kg范围内,14种化合物的相关系数均大于0.99,检出限(limit of determination,LOD)和定量限(limit of quantity,LOQ)分别在0.01μg/kg~0.13μg/kg和0.02μg/kg~0.44μg/kg范围内,14种兽药的回收情况在69.66%~97.25%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.55%~10.06%之间。 相似文献
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