顶空衍生固相微萃取测定大米中醛类物质

本研究利用顶空衍生固相微萃取气相色-谱质谱建立了定量分析大米中醛类物质的方法。通过研究萃取头、衍生剂量、萃取温度和萃取时间对醛类物质检测的影响,确定了顶空衍生固相微萃取的最佳条件:65μm PDMS/DVB在装有10mL 60mg/L邻-五氟苄基羟胺溶液的顶空瓶中40℃吸附衍生试剂20min,之后萃取头换至装有样品的顶空瓶中40℃衍生萃取80min。所建方法的9种醛类物质在各自线性范围内标准曲线线性良好,R2均大于0.99,相对标准偏差在5.0%~7.5%(n=5),检出限在0.010~0.695μg/kg,加标回收率在77.9%~124.2%。本方法可依次自动完成萃取头的衍生试剂吸附以及醛类物质萃取、进样、分离和测定,检测效率高,适用于大米醛类物质的日常大量检测。对大米样品的醛类物质和品评结果进行相关性分析,发现戊醛和己醛是评价大米品质的重要指标。     

液液微萃取结合气质联用技术分析高温大曲中风味物质

该研究建立液液微萃取（LLME）结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析高温大曲中风味物质的方法,并优化前处理条件。结果表明,最佳前处理条件为：称取大曲样品15 g;提取溶剂为30 mL体积分数40%乙醇;提取方式为先以转速450 r/min摇床振摇15 min,再经过120 W超声仪超声提取5 min;萃取剂及用量为乙醚2 mL;漩涡振荡时间40 s。在此优化前处理条件下,GC-MS共检出25种风味物质,其中酸类7种、芳香族6种、吡嗪类5种、杂环类2种、醇类2种、以及酚类、酮类和含硫化合物各1种。各风味物质标准曲线的线性关系良好,相关系数R2均≥0.99,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）≤7.26%,加标回收率为80.25%～119.26%,方法检出限为0.13～50.17 μg/kg,定量限为0.44～167.22 μg/kg。该方法精密度及准确度良好,可满足大曲风味物质准确定量分析要求。     

固相微萃取-气相色谱／串联质谱在线酯交换测定啤酒原料的脂肪酸甘油酯

脂肪酸尤其是不饱和脂肪酸对酵母的发酵性能和啤酒品质的影响非常大,利用固相微萃取气相串联质谱（SPME—GC—MS／MS）在线酯交换建立了定量分析啤酒原料（麦芽和大米）中脂肪酸甘油酯的方法为降低基体效应对定量：住确性的影响,以甘油三酯为外标分别建立了麦芽和大米的标准曲线此方法相比于传统方法,所需样品量少、;位确性高、操作简便,适用于啤酒原料中脂肪酸甘油酯的日常高效检测,探讨了抛光和刷米操作对大米脂肪酸甘油酯的影响。并测定了不同品种的大米和麦芽的脂肪酸甘油酯含量.     

贮存条件对Gairdner大麦和麦芽的醛类物质的影响

利用固相微萃取与气相色谱-质谱联用检测醛类物质的方法跟踪了啤酒酿造大麦和麦芽Gairdner中的脂质氧化醛、Strecker醛、糠醛在10℃和35℃条件下的变化趋势。新鲜麦芽中的Strecker醛和糠醛含量高于大麦,而脂肪氧化醛含量和脂合氧化酶活力明显低于大麦。大麦和麦芽中脂质氧化醛和糠醛在贮存过程明显增加,具有指示大麦和麦芽新鲜度的可能性。10℃和35℃贮存5个月后,大麦的反-2-壬烯醛分别增加了1.01和1.62倍,而麦芽的反-2-壬烯醛分别增加5.12和17.74倍。由于反-2-壬烯醛的高风味活性特点,建议将反-2-壬烯醛作为大麦和麦芽新鲜度与品质优劣的关键性评价指标。本研究从脂质氧化醛等指标量化的角度,再次肯定了低温贮存相对于高温贮存更利于大麦和麦芽保持新鲜的事实。     

茅台酒糟中生育酚类、甾醇类和三萜类物质的检测及溯源

采用超声辅助提取结合气相色谱-质谱联用技术,建立酒糟中生育酚类、甾醇类和三萜类生物活性物质的分析方法,考察溶剂种类及料液比对目标物提取效果的影响,并在最优条件下实现茅台酒糟中5 种生育酚类、9 种甾醇类和4 种三萜类物质的定性以及其中7 种生育酚类和甾醇类物质的定量分析。7 种物质在其线性范围内线性良好（R2＞0.99）,稳定性好（相对标准偏差均不高于6.40%）,准确度高（加标回收率在88.9%～102.3%之间）,通过对茅台酒糟中18 种生物活性物质进行溯源分析,明确酿酒原料是其主要来源。