栀子药材不同干燥方法水分动态过程模拟及其对多元活性成分的影响

为了探讨热风干燥、红外干燥、真空干燥与干燥温度对栀子干燥过程水分脱除及成品品质的影响,本文采用Weibull分布函数对其干燥动力学曲线进行拟合,并测定其干燥成品中栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、京尼平-1-β-龙胆二糖苷的含量。结果表明:Weibull分布函数能较好地模拟栀子药材干燥过程(R~2=0.9936～0.9998),红外干燥过程属于降速干燥(β1),真空干燥与热风干燥过程脱水速率呈现先升高后降低的趋势(β1),尺度参数α随干燥温度升高而降低,不同干燥方式对尺度参数α也有较大影响,但随温度升高差异缩小。热风干燥、红外干燥、真空干燥干燥活化能分别为40.74、54.73、87.46 kJ/mol。在相同干燥方法下,随着干燥温度升高,西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、京尼平-1-β-龙胆二糖苷呈升高趋势,栀子苷无明显升高或下降趋势;基于活性成分综合评价结果显示,50℃红外干燥方法得到的样品品质较佳,综合考虑干燥时间与干燥能耗,70℃红外干燥方法可作为栀子药材的适宜干燥方法。     

化学实验技术竞赛中乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的测定

建立了同时测定乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯3种低碳酯的气相色谱法。以乙酸异戊酯为内标物,色谱柱为SK-1毛细管柱,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,载气为高纯氮气,流速1.0 m L/min,程序升温模式,分流比50∶1。结果表明,乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的质量浓度线性范围分别为1.445～7.225mg/m L(r=0.999 8)、1.223～6.115 mg/m L(r=0.999 9)、1.291～6.456 mg/m L(r=0.999 9),定量限分别为0.203、0.167、0.188μg/m L。精密度、重复性、稳定性试验的RSD<5%;低、中、高3种质量浓度的平均加标回收率分别为96.8%～102.5%,97.4%～104.1%,98.1%～101.8%。本方法灵敏、准确,操作简单,分析速度快,可用于化学实验技术竞赛中乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的同时测定。     

技能大赛背景下硫酸亚铁铵制备工艺优化研究

为了提高全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项硫酸亚铁铵产品的产率和纯度，通过L₉(3)⁴正交试验优选制备工艺。结果显示，制备工艺影响因素依次为铁粉与硫酸物质的量比(A)>反应温度(C)>铁粉与硫酸铵物质的量比(B),制备最佳工艺为A₃B₂C₃,即n(铁粉)∶n(硫酸)为1∶1.5,n(铁粉)∶n(硫酸铵)为1∶1.05,反应温度为85℃。该工艺合理，所制备硫酸亚铁铵的产率和纯度较高。