GC-MS/MS法分析常用食品和卷烟烟气中的氨基甲酸乙酯

为分析常用食品和卷烟烟气中的痕量氨基甲酸乙酯(EC),使用脉冲不分流进样方式,建立了反相固相萃取净化-固相反萃取-气相色谱/串联质谱分析方法。采用水为溶剂振荡萃取样品中的目标物,使用C_(18)反相固相萃取柱净化萃取液,再用二氯甲烷通过硅藻土固相萃取柱对净化液进行反萃取,得到的洗脱溶液经浓缩后进行GC-MS/MS分析,以氘代氨基甲酸乙酯为内标进行定量。结果表明:(1)在优化条件下,目标物在0.75~48.00μg/L浓度范围内线性良好(R~2为0.999 9),检出限和定量限分别为0.025 9和0.086 3μg/kg,不同水平下的加标回收率为91.56%~112.22%,RSD为4.24%~7.97%。(2)样品普查显示,酒精类饮料(黄酒、白酒、啤酒和红酒)、料酒、酱油、酸奶和腐乳等日常食品中EC的质量分数为5.17~523.66μg/kg,EC在卷烟烟气中的释放量为0.33~1.20 ng/支。该方法灵敏度高、适用性强,可用于日常食品和卷烟烟气中痕量EC的定量分析。     

HXD工艺条件对烟草香味物质影响的应用研究

应用同时蒸馏萃取、气相色谱仪和气相色谱/质谱联用仪,对卷烟制丝烘丝工序中挥发性、半挥发性香味物质的变化进行研究,结合烟丝的感官质量评吸结果,优化了烘丝工序中4个参数,得出较佳的参数水平为:注入蒸汽量为1600kg/h、物料流量为4100kg/h、工艺气为13500kg/h和负压水平为800Pa。      

固相支持液液萃取-GC-MS结合化学计量学鉴别云南和津巴布韦烟草提取物

为客观鉴别不同产地烟草提取物,采用固相支持液液萃取（SLE）-气相色谱-质谱法提取云南、津巴布韦和其他产地烟草提取物中挥发性和半挥发性成分,结合化学计量学手段探究样品目标组分差异性,并筛选可用于表征不同产地烟草提取物的特征组分。结果表明:①共鉴定出125个化学成分,其中,除质量分数最高的烟碱外,还包括醇类化合物19个、酯类26个、醛类4个、酮类22个、酸类7个、烷烃类19个、烯烃类3个、酚类5个、胺类8个、醚类2个和其他类化合物9个;②主成分和聚类热图分析不能对3组烟草提取物进行有效区分,正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）模型能够有效区分不同组烟草提取物,且能够对云南、津巴布韦及其他产地烟草提取物进行鉴别,模型训练和预测的准确度均为100%;③经变量重要性投影值（VIP > 1）和单因素方差分析（P < 0.05）,共筛选出16个差异化合物,其中,云南、津巴布韦和其他产地烟草提取物中分别筛选出3个、1个和2个可有效表征烟草提取物产地的特征组分。该方法具有客观、准确度高的特点,可用于烟草提取物的质量鉴别和产地溯源。      

不同产地烤烟复烤烟叶C3F致香物质与其感官质量的关系

采用SDE-GC/MS法定性定量分析了2003年福建三明、湖南蓝山、河南禹州、河南三门峡、贵州兴义、云南宣威、云南保山和云南富源生产的烤烟复烤烟叶C3F的香味成分,共鉴定出55种成分,定量分析了其中的25种重要香味成分,并对这些烟叶样品进行了评吸。结果表明:①不同产地烟叶中这25种重要香味成分的总量有一定差异,其从高到低的顺序为:云南富源>云南保山>河南三门峡>贵州兴义>河南禹州>湖南蓝山>云南宣威>福建三明,其中云南富源比福建三明的高了近20%;②8个产地烟叶的醛类和杂环类含量相差不大,而酮类物质、醇类物质、酯类物质和新植二烯等差异较大;③烟叶的评吸结果与其25种香味成分总量的变化一致。     

涡旋混合辅助超声萃取-气相色谱/质谱联用内标法快速测定化妆品中的二甲苯麝香

建立了涡旋混合辅助超声萃取-气相色谱/质谱联用法测定化妆品中二甲苯麝香含量的分析方法。采用漩涡混合器混合样品,使样品基质均匀分散于萃取溶剂中,再利用超声波提取目标物。探讨了萃取溶剂种类、提取方式等因素对目标物萃取效率的影响;并甄选出合适的内标物,确定了较佳的特征离子及其丰度比。在优化的试验条件下,目标物二甲苯麝香质量浓度在0.1～4μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数（R）为0.9991,平均回收率为88.44%～105.94%,相对标准偏差（RSD）为2.05%～4.67%,检出限为0.44mg/kg,定量限为1.45mg/kg。结果表明该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于化妆品中的二甲苯麝香含量的测定。     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成

以一步法工业单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,以过硫酸铵(APS)为引发剂,采用一次性加入引发剂,梯度升温,分步引发水溶液聚合反应的方法,对制备聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的聚合反应的工艺进行了优化研究。在前期实验基础上,用正交优化等方法研究了w(DMDAAC)(简称A)、w(APS)(简称B,以其质量占单体质量的百分比计)、w(Na4EDTA)(简称C,以其质量占单体质量的百分比计)和聚合反应引发温度(简称D)等因素对产物PDMDAAC特征黏度影响强弱的顺序和影响规律。结果表明:各因素影响强弱排序为A>B>D>C。最佳工艺条件为:A为65.0%,B和C分别为0.35%和0.007%,聚合反应在引发温度D44℃下反应3 h后,再在聚合反应温度50℃下反应3 h,最后在成熟温度70℃下完成反应3 h。在最佳工艺条件下得到的PDMDAAC产物的特征黏度为1.59 dL.g-1,单体转化率为95%;产物的最高特征黏度达到1.71 dL.g-1,单体转化率为94%。此外,对产物的结构、性质用1HNMR1、3CNMR和FTIR进行了分析表征。研究表明,所得的合成工艺方法是一种经济、清洁、易于工业化的PDMDAAC制备方法。     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的丁香酚

建立了气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中丁香酚释放量的方法.研究了不同溶剂、捕集方式对目标物检测结果的影响,优选了色谱分析所用的内标物、特征离子以及程序升温等条件,并运用该方法对部分市售卷烟及单料卷烟样品进行了普查分析.结果表明:在优化条件下,丁香酚在0.05～5 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.9993,低、中、高3个水平下的加标回收率在104.50％～110.52％之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为3.31％和5.87％,检出限为0.06μg/支,定量限为0.20 μg/支.该方法具有操作简便、灵敏、准确等特点,适合于卷烟主流烟气中的丁香酚释放量的测定.     

基于标志物含量的变化表征卷烟制丝加香均匀性

为表征卷烟制丝加香工序均匀性,将香精样品中致香物质的检测结果与加香前后烟丝中的挥发性、半挥发性香味成分相比较,筛选出适合于表征制丝加香工序均匀性的标志物,对标志物进行了定量检测,并研究了取样量、取样次数及取样时间间隔对标志物含量的影响.结果表明:①确定了标志物香紫苏内酯( SER),并建立了SER的分析方法,方法的重复性为3.63％,平均回收率为95.95％～106.45％;②采用数理统计分析方法,得出较佳的取样参数为:等时间间隔60 s取样,每次取样30 g,连续取样30次;③对加香机出口、储丝房出口及卷接机出口3个取样点进行分析,得出其加香均匀性系数分别为90.05％,91.55％和92.42％,说明加香工序后,香精在烟丝中分散得更加均匀.     

茶多酚/β-环糊精复合材料的合成条件对降低卷烟主流烟气TSNAs的影响

为了有效降低卷烟主流烟气TSNAs的含量,合成了茶多酚/β-环糊精(β-CD)复合材料,考察了复合材料的合成工艺,用扫描电子显微镜(SEM)对材料形貌进行了表征,探讨了不同工艺条件下复合材料降低卷烟主流烟气TSNAs的效果。结果表明:①制备的茶多酚/β-CD复合材料的微观形貌为四边形薄片。②在Mβ-CD∶M茶多酚=1∶0.25~1∶1的范围内,增大茶多酚的比例有利于提高复合材料降低主流烟气TSNAs的能力。③最佳合成条件为:氮气保护下,Mβ-CD∶M茶多酚=1∶1、水∶乙醇=1∶1(体积比)、60℃恒温避光搅拌4h;在此条件下制备的茶多酚/β-CD复合材料对TSNAs有很好的吸附性,当滤嘴添加量为10 mg时,NNN,NNK,NAT和NAB的降低率分别为57.72%,68.79%,55.26%和42.42%。④制备的材料对NNK具有一定的选择性降低效果。     

GC-MS/MS法分析细支与常规卷烟主流烟气中生物碱的逐口释放量

为考察细支与常规卷烟主流烟气中生物碱的逐口释放量变化,建立了同时测定卷烟逐口主流烟气中5种主要生物碱(烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟草碱)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,并对8个不同卷烟样品进行了对比分析。结果表明:(1)各生物碱工作曲线的R~2在0.999 0~0.999 6之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)为2.46%~9.70%,不同水平下的加标回收率为80.41%~107.09%。(2)整体上,细支卷烟逐口主流烟气中TPM及烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟草碱等主要生物碱的释放量均低于常规卷烟;非参数检验结果表明细支与常规卷烟之间的TPM、烟碱、降烟碱、假木贼碱及新烟草碱等成分的逐口释放量呈现显著差异,但麦斯明差异不显著。该方法重复性和准确度较好,适合用于逐口烟气中生物碱的检测分析。