超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中同分异构体构型糖皮质激素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定化妆品中同分异构体构型糖皮质激素(glucocorticoids, GCs)的分析方法。方法样品经饱和氯化钠分散、乙腈提取,亚铁氰化钾-醋酸锌沉淀大分子基质后,通过分散固相萃取技术(QuEChERS)净化。以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相迚行梯度洗脱,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)对美白祛斑类化妆品中同分异构体构型糖皮质激素迚行定量和定性检测。结果 本方法完成了对糖皮质激素中最难以分离的差向同分异构体倍他米松、地塞米松以及它们的衍生物倍他米松醋酸酯、地塞米松醋酸酯的分离检测。在5.0、10和20μg/kg添加水平时的回收率为78.6%～102.7%,相对标准偏差小于10.60%(n=6),方法定量限为6.0μg/kg。结论 该方法快速、稳定、灵敏度高、选择性好,适合分析检测化妆品中非法添加的GCs类化合物。     

柱前衍生高效液相色谱法测定功能饮料中牛磺酸含量的条件优化

目的 优化柱前衍生高效液相色谱条件检测功能饮料中牛磺酸的含量。方法 采用配备紫外检测器的高效液相色谱仪,利用C_18反相色谱柱,选择甲醇:乙酸钠=45:55(V:V)为流动相,在流速为0.8 mL/min、标液与衍生试剂比例为1:1(V:V)、衍生时间为1 h时进行检测。结果 在1.0～200μg/mL范围内,牛磺酸的浓度与峰面积呈现良好的线性,标准曲线方程是Y=34182X+14599,r~2=0.9999,优化后的方法回收率在96.83%～100.17%之间,检出限是0.53mg/100g,定量限为1.76mg/100g。结论 本方法高效、准确,适用于能饮料中牛磺酸含量的检测,为日常监管工作提供理论支持。