L-半胱氨酸提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中汞的三种形态

目的 建立L-半胱氨酸辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中无机汞、甲基汞和乙基汞3种汞形态。方法 样品采用L-半胱氨酸提取，考察不同浓度L-半胱氨酸的提取效率，研究提取时间对提取效率的影响，优化流动相条件。结果 在2%甲醇+0.04 mol/L乙酸铵+1 g/L L-半胱氨酸流动相条件下，用1% L-半胱氨酸超声辅助提取10 min，测定了鱼肉中汞的3种形态，均能在9 min内完成分离，3种汞形态线性相关系数均>0.999，无机汞、甲基汞、乙基汞的检出限分别为3.0、2.0和3.0 μg/kg，加标回收率在92.2%~97.9%，精密度<2%，质控样测定值在定值区间内。结论 该方法准确简单、方便快捷，适用于鱼肉中3种汞形态的测定，给相关检测机构提供参考。     

离子色谱-脉冲安培法同时测定蔗糖酶和果聚糖酶活力的方法建立

本文旨在建立一种采用离子色谱仪同时测定蔗糖酶、果聚糖酶活力的方法。以蔗糖为底物,先加入蔗糖酶酶解并以硼氢化钠还原酶解产物葡萄糖和果糖得到甘露醇和山梨醇,再将蔗糖酶高温失活后加入果聚糖酶,得到含甘露醇、山梨醇、葡萄糖和果糖四种化合物的混合溶液。以水-氢氧化钠溶液-乙酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,在流速为1.0 mL/min、柱温为30 ℃条件下经CarboPaCTM PA1 250 mm×2 mm分离以测定四种化合物的含量。最后以甘露醇和山梨醇总量计算蔗糖酶活力,以葡萄糖和果糖的总量计算果聚糖酶的活力。结果表明:甘露醇、山梨醇、葡萄糖和果糖四种化合物在20 min内完成测定,且线性相关系数均达到0.9995以上,分离度均在1.0以上;果聚糖酶活力的测定可以采用蔗糖为底物;加入1.2 mL 10 mg/mL的硼氢化钠溶液并60 ℃水浴30 min后,葡萄糖和果糖能够分别完全转化为甘露醇和山梨醇;本方法测定的蔗糖酶活力、果聚糖酶活力与3,5-二硝基水杨酸比色法（DNS法）测定的蔗糖酶活力、果聚糖酶活力结果无显著性差异（P>0.05）;且测定的蔗糖酶活力、果聚糖酶活力含量结果的RSD分别为2.0%和1.7%,精密度好,且本方法不涉及传统方法所用的有毒有害试剂。因此,所建方法可以同时用于测定蔗糖酶和果聚糖酶的活力,同时也为其它酶活力测定提供了一种新的思路。     

离子色谱法测定白酒中10种阴离子

采用离子色谱(IE)法测定白酒中10种阴离子(BrO₃^-、Cl^-、ClO₃^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-、I^-、PO₄^3-、SCN^-、ClO₄^-)，并进行方法学考察和23批白酒中10种阴离子的测定。结果表明，该检测方法分离度好(2.17～10.51)，线性范围宽(I^-为0.5～10.0 mg/L、其他均为0.1～10.0 mg/L)，线性相关性好(相关系数R>0.997)。重复性、精密度试验结果相对标准偏差(RSD)分别均<5%、<10%，除低加标量(2.5μg)条件下BrO₃^-和I^-加标回收率较差(分别36%和30%)，其他8种阴离...     

国内外牛肉中兽药残留限量对比及国内相应检测标准研究进展

近年来我国牛肉需求量较大，进口牛肉已占据较大的市场份额。作为牛肉消费大国，国内牛肉特别是进口牛肉的质量安全问题受到我国食品安全监管机构和消费者等的广泛关注，兽药残留则是牛肉中重要的质量安全问题之一。建立适宜、全面的牛肉兽药残留限量标准是监控牛肉质量安全的重要举措。本文对我国与主要牛肉进口国、某些发达国家或组织关于牛肉中兽药残留标准进行比较及分析，我国关于牛肉中兽药残留限量标准已较为完善，但部分兽药残留限量与某些发达国家或组织的相关食品安全标准仍存在一定差异，且部分兽药缺乏对应的检测标准。未来我国仍需结合兽药实际使用情况和监测结果进一步完善牛肉中兽药残留限量及检测的相关标准，规范国内牛养殖环节的兽药使用行为，提升进口牛肉的质量安全，保障消费者的食品健康安全。     

婴幼儿配方食品中矿物元素的检测

为解决部分婴幼儿配方食品中矿物元素检测不均的问题，采用干法、湿法、微波法和复溶-微波法对样品进行消解检测，结果表明：干法消解的数据质量最差；湿法与微波消解法检测的结果相比，铜、铁、钾、镁、锰和钠的含量差异不显著（P>0.05），部分矿物元素（铜、铁、钾、钠、磷、锌）检测结果的相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）减小，但未达到预期。样品复溶后进行微波消解检测发现，用水复溶后的大部分元素含量偏低，特别是铁，且检测的矿物元素RSD均较大，而用5%硝酸复溶后，元素含量均没有明显偏高和偏低，且RSD均明显减小。因此，通过5%硝酸复溶样品后进行微波消解检测婴幼儿配方食品中的矿物元素，可以解决样品中矿物元素测定结果不均的问题。