自动电位滴定仪测定氯化钯中钯量

利用自动电位滴定仪,以光度电极为指示电极,二甲酚橙溶液为指示剂,锌溶液为标准滴定溶液,建立了二甲基乙二醛肟沉淀析出-EDTA容量法测定氯化钯中的钯量。对电极波长、二甲酚橙溶液加入量、搅拌速度等滴定条件进行探究。对样品进行平行测定11次,计算相对标准偏差(RSD)为0. 14%;加标回收实验中,回收率为99. 99%～101. 05%,结果表明:该自动电位滴定法精密度、准确度都很高,满足日常分析要求。     

络合滴定法测定化合物中钯量的不确定度评定

对二甲基乙二醛肟析出-EDTA络合滴定法测定系列钯化合物中钯量的不确定度进行了分析与评定,并计算出扩展不确定度。结果表明,测定二氯化钯、醋酸钯、二氯四氨钯、硝酸钯溶液和硫酸钯溶液中59.59%、47.73%、42.46%、17.64%和4.01%的钯含量,扩展不确定度分别为0.30%、0.26%、0.24%、0.10%和0.03%。不确定度主要来源于终点判断和标定过程。     

纳米Au/C催化剂在乙二醛转化为乙醛酸反应中的尺寸效应

用化学还原及晶种媒介生长法制备不同尺寸的金纳米粒子,将其负载在活性炭上获得Au/C催化剂,应用于液相催化氧化乙二醛制备乙醛酸的反应。用TEM表征金粒子的尺寸,研究金纳米粒子尺寸因素对反应速率、产率及选择性等催化性能的影响。结果表明,金纳米催化剂存在着明显的尺寸效应,其中金纳米粒子尺寸在3.5 nm负载形成的1%Au/C催化剂的催化活性最高。