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在 4mol/ L 硝酸介质中 ,在酒石酸存在下 ,用 CL- TBP萃淋树脂吸附钍 ,再用 4mol/ L 盐酸解吸 ,在草酸、尿素掩蔽下 ,钍与偶氮胂 形成稳定的红色络合物。络合物最大吸收波长 6 6 8nm,可稳定 2 .5 h。摩尔吸光系数达 1 .2 7× 1 0 5 L / (mol· cm )。在全差示分光光度计上 ,调节不同参数的微电流 ,实现了高精度的测量。本法比普通光度法灵敏度提高 1 0倍 ,方法精密度优于± 5 % ,回收率99.0 %~ 1 0 6 %。 相似文献
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在海水提钾工艺研究中氯化铵是一种较好的洗脱剂,为了测定洗脱液含钾、铵、钙、镁等混合样品中的钾,本文采用了四苯硼酸钠-季胺盐回滴法。由于铵的存在铵与钾能产生共沉淀,直接干扰钾的测定。因此,必须在测定前将铵除去。本法是在不除铵的情况下,采用在弱硷性介质中,用甲醛掩蔽铵,EDTA络合钙、镁、铁、铝等干扰离子后,可用于直接测定洗脱液的钾。在实践应用中,该法结果准 相似文献
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用火试金法测定金和银 适用范围 本法适用于地下钻孔、金厂和地质勘探样品中金和银的测定。这种加工处理过程包括:将称重后的样品精细地磨碎,在耐火粘土坩埚中,同必要的试剂一起进行小心地混合。 相似文献
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萃淋树脂分离—分光不镀法测定工业废水中微量Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)和总Cr 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了用CL-TBP萃淋树脂分离,分光光度法测定工业废水中微量Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)和∑Cr的方法。在0.1mol/L盐酸介质中,用CL-TBP萃淋树脂分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),吸附在萃淋树脂中的Cr(Ⅵ),可用水解吸。然后,在0.5mol/L硫酸和磷酸介质中,以DPC分光光度法测定Cr(Ⅵ)。在pH为4.5的缓冲溶液中,Cr(Ⅲ)与5-Br-PADAP-Zeph形成三元配合物并可用光度法测定。在加热条件下,用高锰酸钾氧化低价铬,直接以DPC光度法测定其总铬。本法的精密度优于±5%,标准加入回收分别为98%~104%。 相似文献
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概述了聚合硫酸铁制备新工艺中总铁、Fe(Ⅱ)、盐基度(碱化度)以及密度和pH值的测定方法。这些分析方法在配合工艺研究中结果满意,满足了例行分析的需要。 相似文献
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有机相中钼的测定,一般是将有机相中的钼反萃到水相后进行硫氰酸盐光度法测定。有人曾指出,在非均相反应的条件下,有机相中的六价状态的钼可用二氯化锡还原到五价,再以硫氰酸盐形成橙红色络合物,并萃入异戍醇中进行(?)色测定。但这些方法操作繁琐,而且不能测定有机相中的低价钼。根据低价状态钼可在碱性介质中转型的性质,本文提出先 相似文献
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本文叙出了甲噻甲丙嗪盐酸合物(MMH)作为分光光度联合测定钯(Ⅱ)和金(Ⅲ)的一种试剂。在盐酸—醋酸钠缓冲液中,试剂迅速地与钯(Ⅰ)形成1:1的橙红色络合物,与金(Ⅲ)形成兰色物质。钯(Ⅱ)-MMH络合物在480纳米处有最大吸收,摩尔吸光系数为3.6×10升/摩尔·厘米,兰色物质在630纳米处有最大吸收,摩尔吸光系数为1.3×10~4升/摩尔·厘米。钯(Ⅱ)在0.4—21ppm,金(Ⅲ)在0.2—10ppm范围内符合比尔定律。为测定钯(Ⅱ)和金(Ⅲ),这种试剂分别需要过量4倍和35倍(摩尔比)。在一个未知的混合物中,使用下列方程式能够联合测定0.15—15ppm的钯(Ⅱ)和1—10ppm的金(Ⅲ): (Pd)×10~4=3.023A_(480)—0.8403_(63O) (A)×10~4=0.8177A_(630)-0.1959A_(480) 本法已经成功地应用于测定合金和矿物中的钯和金。 相似文献
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报道了用CL-TBP萃淋树脂分离,分光光度法测定工业废水中微量Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)和∑Cr的方法。在0.1 mol/L盐酸介质中,用CL -TBP萃淋树脂分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),吸附在萃淋树脂中的Cr(Ⅵ),可用水解吸。然后,在0 .5 mol/L硫酸和磷酸介质中,以DPC分光光度法测定Cr(Ⅵ)。在pH为4.5的缓冲溶液中,Cr( Ⅲ)与 5-Br-PADAP-Zeph形成三元配合物并可用光度法测定。在加热条件下,用高锰酸钾氧化低价铬,直接以DPC光度法测定其总铬。本法的精密度优于±5%,标准加入回收分别为98%~1 04%。 相似文献
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铀、钼分离工艺中铀和钼的测定(Ⅰ).铀的测定 总被引:1,自引:1,他引:0
介绍了铀、钼分离工艺中钼铀矿、浸出渣、淋浸液、离子交换树脂和产品中铀的快速测定方法。矿石和浸出渣样品用混合铵盐熔解 ,树脂样品经高温灼烧灰化 ,以磷酸溶解。在 60 %磷酸介质中 ,用硫酸亚铁铵将铀( )还原成铀 ( )。在 40 %磷酸和铵盐存在下 ,用亚硝酸钠氧化过量的亚铁 ,并立即用尿素破坏过剩的亚硝酸钠 ,以消除钼的干扰。用二苯胺磺酸钠和苯基邻氨基苯甲酸作指示剂 ,以钒酸铵容量法快速测定铀。对钼含量较高的样品 ,在测定铀之前 ,可在硝酸介质中将钼以钼酸形式析出 ,使铀与大量钼分离 ,然后 ,在 3 0 %~ 40 %磷酸溶液中用亚铁还原 -溴水氧化 -钒酸铵容量法快速测定铀。铀产品 (化学浓缩物 )中的铀 ,可借助适量的盐酸溶解试样 ,然后直接用钒酸铵容量法滴定。本法操作简单、快速 ,适用于从铀、钼共生矿中提取铀的工艺过程中各种样品体系中铀的测定。大量实际样品的例行分析结果表明 ,所得结果准确可靠 ,方法精密度优于± 1 0 % ,标准加入回收率为 98%~ 1 0 5 % 相似文献
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在摩尔吸收光度法分析中,基于阳离子表面活性剂与阳离子和有机染料形成三元络合物,使实验条件得到改善,这在分析化学中已成为一种有用途的新方法。近年来,在这方面的分析中广泛应用的阳离子表面活性剂有溴化十六烷基三甲基铵,1,10-邻菲罗啉和氯化十六烷基吡啶(钅翁)(CPC)等。与这些表面活性剂形成的各种三元络合物,在分光光度法中已有研究。本文研究的目的是为了探索这些显色反应在分析中的重要性。 相似文献