光稳定剂2,2''''-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的合成

以对叔辛基苯酚、二氯化硫、正丁胺和乙酸镍为原料,经缩合、络合两步反应合成了2,2'-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍.考察了反应条件对产物收率的影响,得到了最佳反应条件.缩合反应中,采用正己烷作溶剂,对叔辛基苯酚与二氯化硫摩尔比2:1.1,反应温度10 ℃,二氯化硫滴加时间80 min,此条件下2,2'-硫代双对叔辛基苯酚的收率为85.5%.络合反应中,2,2'-硫代双对叔辛基苯酚、乙酸镍和正丁胺的摩尔比为1:1.25:3,此时2,2'-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的收率为97.6%.两步反应总收率83.4%,中间体及产物结构经红外光谱和元素分析确证.     

萃取剂2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的合成

本文以4-壬基酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料合成了2-羟基-5-壬基苯乙酮肟（HNAO）。合成2-羟基-5-壬基苯乙酮（HNA）时，采用了-步法，以四氯乙烯为溶剂，n（4-壬基酚）：n（乙酰氯）：n（AlCl3）=1：2：1．2，加毕AlCl3后补加4-壬基酚物质量0．2倍的乙酰氯，回流温度下（120℃）反应6h。HNA收率为98．1％，纯度为79．5％。合成HNAO时，以蒸馏的HNA为原料，以甲苯为溶剂，导辛酸钠为相转移催化剂，n（HNA）：n（盐酸羟安）：n（碳酸钠）=1：1．3：0．85，75℃下反应4．5h。HNAO收率为97．9％，纯度为88．6％。FT—IR分析结果表明所得中间体及产物与HNA和HNAO特征相符。     

双酚A溴化过程中的溶剂效应

以脂肪醇-水、氯苯、乙酸、环己烷、硝基苯、氯苯-醇、环己烷-醇为溶剂,采用溴素/双氧水原位溴化-氧化法合成了四溴双酚A.考察了不同溶剂对产品收率、纯度、操作工艺的影响.结果表明,弱极性的环己烷对双酚A的溶解性不佳,不适于作为合成四溴双酚A的溶剂;而环己烷-脂肪醇混合溶剂,由于加大了溶剂的极性使溴化反应成为可能;乙酸、脂肪醇、硝基苯、氯苯、氯苯-脂肪醇为极性溶剂,可加速反应,是合成四溴双酚A的良好溶剂,其中氯苯-脂肪醇混合溶剂,可避免以纯氯苯为溶剂时的碱洗、水洗操作,从而大大简化合成工艺,从工业化的角度看是很好的选择.     

脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯

研究了脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯的新方法。先以五氧化二磷和二氯亚砜反应制备了脱水磷酰氯,脱水磷酰氯再与异辛醇反应制得目标产物磷酸二异辛酯。考察了磷酰氯与异辛醇物质的量比、异辛醇的滴加温度、反应时间、反应温度和真空度等关键因素对反应的影响。实验结果表明,n(脱水磷酰氯)∶n(异辛醇)=1.0∶2.1、15℃下滴加异辛醇、60℃下反应3 h、真空度为0.08 MPa的条件下,磷酸二异辛酯的收率达96.2%,含量达97.9%。利用FT-IR和NMR对产物磷酸二异辛酯进行表征。     

金属氯化物催化磷酸三丁酯的合成研究

以金属氯化物作催化剂,以丁醇和三氯氧磷为原料合成了磷酸三丁酯。对催化反应机理进行了探讨,考察了催化剂的种类及用量、反应时间、反应温度和原料摩尔比等因素对反应的影响。结果表明:金属氯化物可与丁醇原位反应生成金属酸丁酯,从而起到催化作用。当三氯化铝用量为三氯氧磷物质的量的7.6%,反应时间4h,反应温度30℃,丁醇与三氯氧磷摩尔比4∶1时产物收率可达85.1%,产品纯度99.4%。     

浅谈矿井火灾时期的通风调度

通过对火灾发生在井下各类巷道时可能产生的不同现象的分析，探讨了火灾时期的通风调度方法，以期为矿井救灾时提供有用的参考。     

凡士林生产工艺分析及建议

介绍了凡士林生产的三种工艺，即酸－白土法、三氯化铝法及加氢法，指出加氢法是凡士林生产的发展方向。对国内凡士林生产进行了经济技术分析，结合市场现状及产品价格，提出了凡士林生产若干建议。     

BI废水浓缩液硝酸连续氧化过程的优化条件研究及人工神经网络模拟

以环己烷空气氧化物水洗得到的含有约１８％有机物的废水为起始原料，经发浓缩，过氧化物热分解，硝酸氧化等过程制取己二酸。实验采用连续反尖装置，对ＢＩ废水浓缩液硝酸化的优化条件进行了考察。本文采用遗传算法优化权值的误差反向传播的神经网络对实验结果进行了模拟。     

2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛的合成与表征

以异戊醛为原料,在回流加热条件下进行羟醛缩合反应合成了2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛。考察了催化剂种类和用量、相转移催化剂用量和反应时间等关键因素对反应的影响。实验结果表明,氢氧化钠作催化剂,其用量为异戊醛质量的3.0%,四丁基溴化铵作相转移催化剂,其用量为异戊醛质量的1.0%,反应3 h时,产物收率为83.3%。产品用红外光谱以及1H和13C核磁共振谱进行表征。     

4-溴邻苯二甲酸酯的合成

标题化合物为改性的齐格勒-纳塔催化剂的内给电子体。比目前所应用的邻苯二甲酸酯在维持较高的立构规整度的同时更能提高催化剂活性,在工业生产中具有良好的应用前景。设计了以邻苯二甲酸二甲酯、溴酸钠及正丁醇为主要原料,经溴化和酯交换两步反应制备4-溴邻苯二甲酸二正丁酯的合成方法。以邻苯二甲酸二甲酯计产品的综合收率为84.9%,此方法比文献方法的收率提高了47.5%。同时以反应中间体4-甲基邻苯二甲酸二甲酯为原料合成了4-溴邻苯二甲酸二异丁酯及4-溴邻苯二甲酸二异辛酯,单步收率90%,实验所得中间体及产品结构经1HNMR分析确定。