小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪的研制及其在呼吸气成分分析中的应用

研制可快速、在线分析挥发性有机物（volatile organic compounds, VOCs）的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向。本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪（proton transfer reaction time of flight mass spectrometry, PTR-TOF MS）,仪器采用结构简单可靠的空心阴极放电源作为水蒸气电离源,以产生水合质子;线性漂移管作为分子离子反应管。该离子源产生的水合离子纯度高,为水合离子与VOCs的分子离子反应提供可控的反应条件。传输接口部分使用射频四极杆作为离子导向装置,以提高离子传输效率;配合小尺寸飞行时间质量分析器,兼顾仪器的灵敏度与分辨率。质子转移反应的测定原理使该仪器可以分析除少数烷烃外的绝大多数VOCs,同时分析过程不受空气组分的影响。分子离子峰为主的产物离子形式使谱图便于解析,适合高通量分析。测试结果表明,该仪器在m/z 115处全高半峰宽（full width half maximum, FWHM）分辨率优于2 500,对丙酮、苯、甲苯的检出限在6×10^-12~9.6×10^-11 mol/mol之间。将该仪器应用于人体呼吸气的成分分析,取得了良好的结果。     

行波离子迁移谱的行波脉冲电源设计及应用

基于行波的无损离子操作结构装置（TW-SLIM）是一种新型的可实现复杂气相离子操作的离子漂移管,是行波离子迁移谱（TWIMS）的核心器件,其利用行波脉冲电源提供振荡电场实现离子传输和分离。 针对行波无损离子操作结构特性,采用现场可编程逻辑门阵列（FPGA）作为行波脉冲信号源,使用集成半桥驱动器作为栅极驱动,以金属氧化物半导体场效应管（MOSFET）构成的半桥拓扑电路作为脉冲输出级,使用可调高压电源作为半桥电路的直流母线电源,设计了一种行波脉冲电源。脉冲电源输出脉冲电压最大频率可达100 kHz,峰 峰值可达200 V,上升时间和下降时间均小于20 ns。在实验室自制的行波离子迁移谱仪器平台上测试了行波幅值和频率对离子传输和离子分离的影响。结果表明,当频率为10 kHz、幅值为35 V时,六（2,2 二氟乙氧基）磷腈的传输效率最高;在行波幅值不变时,随着行波频率的增大,离子信号强度减小。利用六（2,2 二氟乙氧基）磷腈和六（1H,1H,3H 全氟丙氧基）磷氮烯探究行波幅值和频率对离子基于结构分离情况的影响,在行波幅值不变时,随着行波频率增大,对2种离子的分离能力变强;在频率不变时,随着行波幅值增大,对2种离子的分离能力变弱。实验结果为行波离子迁移谱中的离子传输与分离机制提供了基本理解,该行波脉冲电源对于高分辨率TWIMS研发具有重要价值。     

激光在大气监测中的应用

目前,大气污染的监测问题已经成为环境保护的重要内容之一。由于大气监测有许多特殊性难以实现,例如,长时间宽动态范围的监测,超痕量组份的监测等问题对分析仪器的灵敏度、选择性和测量过程的自动化等方面提出了难度颇高的要求。经典的大气污染监测技术是化学测定法,经过取样、溶     

电热进样微波诱导等离子体原子吸收光谱法进样装置的改进及测定铜的研究

本文介绍将电热进样技术与L型放电—吸收管的MIP-AAS技术相结合,研究了三种类型进样装置的不同条件参数对测定Cu的影响,使ET-MIP-AAS这一技术灵敏度得到提高,精密度得到较好改善。     

微波等离子体炬结构的改进

本文介绍了对微波等离子体炬(MPT)所作的改进。说明了改进后微波等离子体炬的结构、分析性能及应用情况。证明微波等离子体炬是一种激发能力强、分析性能良好、使用方便的光源。     

质子转移反应质谱仪聚焦型漂移管的设计及仿真研究

漂移管是质子转移反应质谱仪(PTR-MS)的核心部件之一,对漂移管进行技术创新是改善仪器性能的重要途径.近年来,聚焦型漂移管(focusing drift tube,FDT)因具有离子利用率高的优点逐渐被重视.本研究报道了一种结合射频四极杆及电阻玻璃管的聚焦型漂移管的设计与仿真,四极杆用于提供射频聚焦场,电阻管用于产生...     

用高分辨能量色散X射线荧光分析器测定土壤和河流沉积物样品中的铀含量

引言目前,对可移动仪器的需要量正在日益增长,这类仪器可快速地直接测定地球化学普查过程中收集到的样品中铀的含量。虽然用测量铀子体产物所发射的γ射线的计数方法间接测定铀含量的仪器已能买到,但是,当铀与其子体处于非平衡态时,这些仪器是不适用的。     

分离和测定钍的方法

本文研究了在碳酸盐或磷酸盐存在条件下微量和痕量钍在Dowex 50-X8阳离子树脂上的交换行为。当流出液pH≥10时,碳酸盐会引起钍的损失,磷酸盐存在时,pH 2—4.5范围内钍吸附不完全,在pH 3.8时钍的损失最大。在此范围以外,钍被定量地吸附和回收。在磷酸盐溶液中,应用离子交换法测定微量钍是不合适的。以磷酸铋载带沉淀磷酸钍,用碳酸铵溶液从沉淀中浸出钍,再用偶氮胂III测定。铀、钼、钒用Alamine-336除去。本法用标准矿样测定钍,其结果与标准值完全一致。     

离子交换——分光光度法测定磷酸盐岩中的铀和钍

本文发展了一种选择性的阴离子交换分离—分光光度法用于测定磷酸盐岩中的铀和钍。用硝酸分解大约0.2g的岩样,在2.5mol/L硝酸镁—0.1mol/L硝酸中,用阴离子交换法将样品溶液中的铀和钍吸附在Amberlite CG 400(NO_3~-)柱上,分别用6.6mol/L硝酸和0.1mol/L硝酸依次洗提铀和钍,用偶氮胂Ⅲ分光光度法分别测定铀、钍,并提供了NBS标准磷酸盐岩和其它矿样中铀和钍的测量结果。     

用反相高效液相色谱法测定铀

尽管文献中已报道过大量的测定铀的方法,但是,铀酰离子的测定依然是关切的分析问题,因为常用的分析技术,诸如:原子吸收、发射光谱之类的方法,由于于检出限高,不适于痕量UO_2~(2+)的分析,所以,最近推荐了一系列分光光度法,在某种情况下,也引用了激光光源和流动注入体系。