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铬、铜含量影响钛及钛合金组织结构和性能,须对其准确测定。采用硫酸-硝酸溶样体系溶解样品,选择Cr 267.716nm、Cu 327.393nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,使用钛基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛及钛合金中铬和铜。方法中各元素校准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;检出限为0.04~6.0μg/g。按照实验方法测定3个钛及钛合金样品中铬和铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。按照实验方法测定5个钛合金标准物质中铬和铜,测定结果与认定值相吻合,分析误差在实验室允许的误差范围内。 相似文献
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铝-锌-铟系合金牺牲阳极样品用盐酸和过氧化氢溶解,选择干扰少或没有干扰且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左、右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝-锌-铟系合金牺牲阳极中铁、铜、铟、锡、锌、镉、镁、钛和硅等元素。方法中各元素检出限在0.000 011%~0.000 77%(质量分数)之间,校准曲线的线性相关系数r>0.997。按照方法测定实际样品,测定结果的相对标准偏差RSD≤4.0%(n=10)。标准样品的测定值与认定值一致;实际样品的加标回收率为99%~110%。 相似文献
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锆铪合金性能优异、应用广泛,其化学成分须准确测定。试验采用10mL盐酸-2mL氢氟酸-1mL硝酸消解样品,选择P 178.221nm、Fe 239.562nm、Hf 277.336nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆铪合金中磷、铁、铪的分析方法。各元素校准曲线线性良好,相关系数均不小于0.999;方法测定范围为:0.002%~0.036%磷,0.01%~0.36%铁,1.00%~5.00%铪。方法中各元素检出限为0.000032%~0.0019%(质量分数)。按照实验方法测定1个锆铪合金样品中磷、铁、铪,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于3%;回收率为94%~107%。 相似文献
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锆铪合金性能优异、应用广泛,其化学成分须准确测定。试验采用10mL盐酸-2mL氢氟酸-1mL硝酸消解样品,选择P 178.221nm、Fe 239.562nm、Hf 277.336nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆铪合金中磷、铁、铪的分析方法。各元素校准曲线线性良好,相关系数均不小于0.999;方法测定范围为:0.002%~0.036%磷,0.01%~0.36%铁,1.00%~5.00%铪。方法中各元素检出限为0.000032%~0.0019%(质量分数)。按照实验方法测定1个锆铪合金样品中磷、铁、铪,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于3%;回收率为94%~107%。 相似文献
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铬、铜含量影响钛及钛合金组织结构和性能,须对其准确测定。采用硫酸-硝酸溶样体系溶解样品,选择Cr 267.716nm、Cu 327.393nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,使用钛基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛及钛合金中铬和铜。方法中各元素校准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;检出限为0.04~6.0μg/g。按照实验方法测定3个钛及钛合金样品中铬和铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。按照实验方法测定5个钛合金标准物质中铬和铜,测定结果与认定值相吻合,分析误差在实验室允许的误差范围内。 相似文献
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该文研究氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定非合金钢(碳素钢)和低合金钢中微量砷的分析方法,考察高频功率、雾化压力、辅助气流量、泵速等仪器工作条件与消解用酸及用量、硼氢化钠浓度对光谱强度的影响,并讨论王水、铁基体、共存离子对测定结果的背景干扰与消除方法。确定的最佳工作条件为:高频功率为1 350 W,雾化压力为22 psi(1 psi=6.895 kPa),辅助气流量为0.5 L/min,泵速为100 r/min。称取0.500 g试样,采用15 mL盐酸和5 mL硝酸加热消解制备待测试液,并加入硫脲—抗坏血酸混合溶液做掩蔽剂。将待测溶液和硼氢化钠溶液(2%)导入氢化物发生器和电感耦合等离子体发射光谱仪,选用As 189.04 nm分析谱线,采用基体匹配法消除背景干扰,以铁基体溶液建立系列校准曲线,其线性相关系数达0.999。方法的定量限为0.000 12%。按实验方法测定钢铁合成样品与有证标准样品,测定结果与理论值或认定值相符。 相似文献