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采用微波辅助萃取结合高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定牡蛎样品中的有机锡。用含有1.0 mol/L冰醋酸和0.5 mol/L醋酸钠的甲醇溶液作为萃取溶剂,在微波功率60 W条件下萃取牡蛎样品20 min,样品经过滤后采用HPLC-ICP-MS法进行分析检测。在优化的条件下,二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡3种有机锡的加标回收率分别为104%、99.3%和113%,检出限分别为0.33、0.22、0.48 ng/g。并采用CE 477贻贝标准物质进行方法验证,该方法的测定值与标准值符合。 相似文献
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本文研制了2 mg/g碲化镉(CdTe)溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱(GD-MS)法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO3混酸将其溶解,再根据成分设计定量添加杂质元素,制备得到标准物质候选物。建立了基体匹配-内标校正-电感耦合等离子体质谱法用于标准物质定值与均匀性、稳定性检验,采用标准物质EB507验证方法可靠性。对包装容器溶出进行考察,以高密度聚乙烯(HDPE)作为包装容器可满足要求。采用建立的方法对全部元素进行检验,结果表明,标准物质均匀性以及长、短期稳定性良好,有效期12个月。通过8家实验室联合定值的方式,对标准物质中21种元素进行定值,以算数平均值作为标准值,并对不确定度进行全面、系统地评估。该系列基体标准物质填补了国内外空白,对于验证测量方法的可靠性、确保测量结果的一致性与溯源性具有重要作用。 相似文献
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目的此项能力验证旨在了解国内相关领域实验室对化妆品中重金属汞总量检测的整体水平。方法2013年由中国国家认证认可监督管理委员会(Certification and Accreditation Administration of the People's Republic of China)组织,31个省、自治区和直辖市127家实验室参加此项能力验证。本研究介绍了此次能力验证的实施情况,包括方案设计、样品制备及检验、统计结果及技术分析。结果通过初测和补测试验,实验室检测结果满意率为94.5%。结论参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测化妆品中总汞元素含量,具备了化妆品中检测有害重金属的能力。 相似文献
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利用标准化因子多元线性回归方法定量研究了操作压力、浓度和温度对超滤膜方法分离姬松茸多糖的膜通量及截留率的影响并建立了相应的数学关系式.研究结果表明:1)对通量而言,压力、浓度和温度均是显著性影响因素,其中压力和温度为正贡献、浓度为负贡献,影响程度依次为:浓度(78.3%)>压力(16.61%)>温度(5.09%);2)对截留率而言,压力和浓度是显著性影响因素,温度是影响因素但不是显著性影响因素,压力和温度为负贡献、浓度为正贡献,影响程度依次为:压力(47.35%)>浓度(42.7%)>温度(9.95%);3)得到了膜通量(J)及截留率(R)与压力(P)、质量浓度(p)和温度(T)之间的定量关系式. 相似文献
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在自制的搅拌死端微滤膜装置上,研究了不同搅拌速率(400、600,800,1000和1200r/min)、不同温度(20、25,30、40和50℃)、不同操作压力(0.04、0.06、0.08、0.10、0.12和0.14MPa)和不同浓度的酵母悬浮液(0.1、0,25、0.5、1、2和3叽)对膜通量的影响,并利用多元线性回归模型,在标准化影响因子分析法的基础上进一步研究和分析了操作条件对膜通量的影响程度。研究结果表明:在压力为0.04~0.10MPa范围内,搅拌速率(∞)、温度(r)、操作压力(P)、浓度(G)对膜通量都具有显著的影响,各操作条件对膜通量的影响程度的大小顺序为:搅拌速率〉温度〉压力〉浓度,且各自所占的比例分别为64.9%、14.4%、12.9%和7.8%,同时通过多元线性回归得到了膜通量与不同操作条件间的回归方程为:J=-1.804×10^-7+3.149×10^-5p+3.526×10^-7-2.573×10^-6C+1.388×10^-8ω,从而为搅拌死端微滤过程的优化提供了依据。 相似文献
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一、修订背景JJG548-2004《测汞仪检定规程》(以下简称"旧规程")发布实施十几年,随着分析技术的发展,测汞仪检测原理不断更新,国内外该类型仪器有了较大进步,例如有的仪器已不需要进行样品预处理和化学还原,直接测定固体或液体样本中的汞。但是,旧规程只适用于采用化学还原剂还原后测定生成汞原子蒸气的液体样品测汞仪,难以适应多元化的测试方法,对新兴仪器无法进行检定和性能评价。因此对旧规程进行修订,重新界定检定范围和完善检定方法,使规程检定方法和技术指标更具科学性、合理性和可操作性,为此类仪器的计量检定和校准提供技术依据。 相似文献
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