超临界流体萃取脱除人参中痕量有机氯农药

The feasibility of removal of the organochlorine pesticides residues of hexachlorocyclohexane(BHC) from radix ginseng with supercritical CO2 was explored. Some factors, such as extraction pressure, extraction temperature, and kinds of co-solvents were investigated. The experimental results indicate that it is possible to reduce BHC residues in radix ginseng to the level of 0.1×10-6 with supercritical CO2 in the presence of suitable amount of co-solvent, such as water.     

同位素稀释质谱法在临床参考系统中的应用

测量结果溯源是实现医学实验室标准化最重要的策略,旨在保证不同实验室、不同测量方法、不同型号、不同仪器厂家检测结果的准确可比。参考测量程序用于评价其他测量程序获得的同类被测量值的正确度。同位素稀释质谱法(isotope dilution mass spectrometry,IDMS)是具有高计量学特性的基准方法。本文主要对同位素稀释质谱法在临床参考系统中的应用进行综述,介绍基本原理、定量方式及其不确定度,并结合国际检验医学溯源联合会(joint committee for traceability in laboratory medicine,JCTLM)参考系统数据库,分析同位素稀释质谱法在临床参考系统的应用及最新进展,为临床参考系统、同位素应用以及计量相关工作者提供参考。     

维生素K_1冻干标准物质的研制

采用二甲基亚砜(DMSO)作为冻干标准物质的溶剂,以重量法准确配制维生素K_1/DMSO溶液,再进行分装、冷冻干燥,经定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了维生素K_1冻干标准物质。以维生素K_1纯度标准物质溶液为校准品,对得到的冻干物质进行了高效液相色谱法定值分析,冻干标准物质的准确定值结果为0.96 mg/mL,相对扩展不确定度为7%。建立的维生素K_1冻干标准物质研制方法,对于临床检验中维生素K_1的准确测定和相关疾病的正确诊断治疗以及维生素K_1长期保存具有重要意义。     

高纯溶剂制备纯化及标准化研究

在科技部与质检总局资助下,开展色谱级、农残级、质谱级以及电子级等高纯溶剂制备纯化及标准化关键技术研究。在纯化关键技术方面,通过双塔精密精馏去除痕量同分异构体、同系物等杂质专利技术,从工业级直接制备得到农残级、质谱级高纯溶剂。在高纯试剂标准化方面,制订了《仪器分析用高纯水规格及试验方法》国家标准;建立了GB/T30301《高纯试剂试验方法通则》、GB/T 32263《高纯化合物农残级试剂的测定气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法》等系列高纯试剂国家方法标准,以及HG/T 4747《农药残留检测用试剂正己烷》等高纯溶剂行业产品标准,填补了国内高纯试剂检测标准的空白。     

国家标准“原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法”的建立

立项背景 牛奶,《本草纲目》称为“返老还童”之食品,西方医学之父阿尔西波夫称它为“最接近完善的食物”和“人类的保姆”。     

地高辛在不同溶剂中的溶解度测定及关联

在278. 15～323. 15 K下采用静态平衡法测定了地高辛在乙醇、甲醇、异丙醇、甲醇-水体系(甲醇体积分数为80%)及乙醇-水体系(乙醇体积分数为80%、60%、40%、20%)中的溶解度数据,采用Apelblat方程、多项式经验方程和λh方程对地高辛的溶解度进行关联。实验结果表明,8种溶剂中,地高辛的溶解度均随温度的升高而增加,在80%乙醇水混合溶剂中溶解度最大,在20%乙醇水中溶解度最小,几种热力学模型对地高辛的关联效果也很好。经热力学理论分析,计算溶解焓与溶解熵可知地高辛的溶解过程为吸热过程。地高辛溶解度的测定及关联为其工业化纯化溶剂的选择提供重要理论依据。     

液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中肌酸酐含量

利用液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中的肌酸酐含量。该方法特异性高、重复性好，可实现肌酸酐与肌酸的完全分离。利用该方法参加国际物质量咨询委员会(CCQM)2005年组织的关键比对CCQM-K12.1，测定血清中肌酸酐含量的准确定值。实验结果与其他各国一致，验证并提高了我国血清中肌酸酐含量准确定值的化学计量能力，为建立相应权威性方法及其参考系统提供了技术支持。     

封闭差动无级变速传动特性研究

本文应用图论原理，对封闭差动无级变速器的传动特性进行了研究，给出了适用于封闭行星传动的Ｍａｎｓｏｎ图分析法，并利用分流系数的概念，综合出了该类装置的设计准则。     

液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中的尿酸

本研究以氮原子（原子量为15）标记的尿酸为测量所用的内标,建立了血清中尿酸测量的高效液相色谱=同位素稀释质谱法。用美国NIST标准物质SRM909b对方法进行了验证,与证书值的偏差在0．10％内。采用不同极性的色谱柱测量,方法间的相对偏差仅0．60％。不同实验室测定同一血清,其相对偏差仅为0．53％。应用建立的方法给不同浓度的冰冻血清进行尿酸测定,结果的相对标准偏差均小于0．20％。     

定量核磁共振法研究进展

核磁共振法广泛应用于有机化合物的定性分析,但是它在化合物纯度定值、含量测定中也具有很重要的作用,分为一维谱(1H、13C、14N、15N、19F、31PNMR)、二维谱(J-分辨、1H-1H、1H-13C、DOSY)、液相色谱-核磁共振联用法(LC-NMR)、固体NMR等NMR类型。其中,1H谱最常用,其他一维谱对不同化合物各有其优势。二维核磁共振法对于在一维谱图中信号严重重叠的复杂样品的定量分析非常重要。LC-NMR联用技术将高效的分离手段与NMR联用,可以获得复杂样品的信息。介绍了各类定量核磁共振法在各领域的研究进展。