吴茱萸致肝毒性部位在大鼠体内的多样性分析

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）技术对吴茱萸肝毒性部位给药后大鼠胆汁、尿液、粪便中的原型成分及其代谢产物进行分析,共检测到23个原型成分和10个代谢产物。采用正离子MSE扫描模式采集质量范围m/z 50~1 200的数据,通过与UNIFI软件数据库比对,以及各成分的保留时间、精确的一级和二级质谱信息,结合化合物的裂解规律和已有文献报道,共鉴定出29个化学成分,包括23个原型成分和6个代谢产物。进一步由代谢产物逆向追踪原型成分,推测出可能的代谢途径。这些成分在体内的主要代谢途径有葡萄糖醛酸结合、硫酸酯化、甲酰基化、羟基化、去甲基化等。基本明确了吴茱萸肝毒性部位在大鼠胆汁、尿液和粪便中的主要存在形式及代谢途径,为揭示吴茱萸肝毒性物质基础提供了参考依据。     

米糠多糖脱蛋白工艺的研究

米糠多糖存在于稻谷颖果皮层中,在提取过程中,常混有一定量的蛋白质,影响多糖的纯度。本文比较了Sevag法、三氯乙酸法、酶法、酶-Sevag法及酶-TCA法对米糠多糖脱蛋白的效果。在单因素试验基础上,通过蛋白质脱除率和多糖损失率的比较得出酶-Sevag法效果优于其它方法。选取酶的添加量、pH值、Sevag试剂添加量、脱蛋白次数为四因素,各取三个水平,以蛋白质脱除率和多糖损失率为指标,做L9(34)正交实验确定酶-Sevag法的最佳脱蛋白工艺。结果显示:最佳工艺为酶的添加量为2.0%,pH为6.0,Sevag试剂用量为1/6糖液体积,脱蛋白次数为1次,在此条件下蛋白质脱除率可达76.89%,多糖损失率仅为13.45%。因此,酶-Sevag法是一种有效的米糠多糖脱蛋白方法,本文可为米糠多糖的开发提供参考。     

高效液相色谱法测定瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量,以Symmetry C18(3.9mm×150,5μm)为色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55)为流动相,检测波长:280nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃.结果表明黄芩苷在0.0248～0.124 mg·mL-1范围内有良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为96.93%(RSD=0.92%).测得瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量为9.0mg·g-1.该测定方法简单,专属性强,结果准确,重现性良好,可用于瘟疫消颗粒剂的质量控制.     

均匀设计法优选金匮肾气丸中多糖类有效成分的提取工艺研究

为了优选金匮’肾气丸中多糖类有效成分的提取工艺。以粗多糖的含量为指标,按均匀设计表U9（9^4）设计试验,分别考察液固比、提取时间、提取次数和醇沉浓度四个因素,并用紫外分光光度法测定粗多糖含量。通过DPS软件分析,得出多糖类有效成分的最佳提取工艺为用7倍量水提取3次,每次105min,醇沉浓度为78％,在此工艺提取得粗多糖的含量为41．5mg／g。由此证明均匀设计法优选出的金匮肾气丸中多糖类成分的提取工艺合理可行。本试验为金匮肾气丸中多糖类有效成分提取和含量测定的条件提供了参考,为金匮。肾气丸的进一步研究提供了基础。     

大孔树脂纯化东北山核桃壳棕色色素工艺的研究

为减少东北山核桃壳棕色色素的杂质,提高其色价,选择4种大孔吸附树脂,分别测定了它们对棕色素的吸附率和解吸率,筛选出较优的棕色素吸附剂,并对其吸附性能进行了考察。结果表明:NKA-9树脂对棕色素有较好的吸附和解吸效果,当浓度为0.1mg/m L时树脂的吸附效果最好,上样液的最佳p H值为3.0,最佳解析液为70%乙醇溶液,最佳上样液流速为2.0m L/min,最佳洗脱液流速为1.0m L/min,洗脱剂用量不少于3BV。经树脂纯化后,色素色价可提高至162.81%。