硒催化水合肼还原芳香族硝基化合物制芳胺

在温和条件下,研究了硒对水合肼还原芳香族硝基化合物制芳胺的催化性能。邻位或对位有取代基的芳香族硝基化合物被还原为相应芳胺的收率较低;硝基苯或间位有取代基的芳香族硝基化合物被还原为相应芳胺的收率较高。以硝基苯为底物,考察了溶剂、硒粉用量和NaOH用量等因素对反应的影响。得到的适宜条件为:以5 mL乙醇和1 mL水为溶剂,2 mmol芳香族硝基化合物,4 mmol水合肼,O.04 g NaOH和0.02 g硒粉,反应温度为75℃,反应时间为2～5 h,硝基苯或间位有取代基的芳香族硝基化合物被还原为芳胺的收率为87%～99%。催化剂重复使用4次活性没有降低。     

嵌入式PVL改性TMT润滑油基础油合成及摩擦学性能

目的 偏苯三甲酸酯（TMT）因较差的黏温性能，限制了其在润滑行业中的应用。将聚戊内酯（PVL）嵌入到TMT分子结构中进行化学改性，显著提高TMT基础油的黏温性能。方法 以钛酸四丁酯（TBT）为引发剂，在60 ℃下引发δ-戊内酯（DVL）开环聚合生成四臂星型聚戊内酯（4-PVL），然后在酸性条件下水解得到羟基端线型聚戊内酯（L-PVL），再与偏苯三甲酸酐（TMA）反应生成嵌入式聚合物中间体，最后与异丁醇完全酯化得到PVL改性TMT润滑油基础油。通过1H-NMR、FTIR、TG、Mass spectrum等测试手段对改性基础油进行分析。通过ASTM标准对改性基础油进行黏度、黏度指数、倾点测试，并通过扫描电子显微镜对磨痕形貌进行分析。结果 改性TMT润滑油基础油在黏温性能、热稳定性能、抗磨性能等方面都优于未改性基础油。改性TMT基础油的黏度指数随着嵌入链长度的增加而增大，4聚PVL改性TMT基础油的黏度指数从8上升至103；同时，嵌入聚合物增强了基础油的热稳定性，起始氧化分解温度从203 ℃上升至250 ℃。此外，改性基础油的抗磨性能也有所提高，平均磨斑直径从1330 μm降低至1028 μm。 结论 实验结果表明，以PVL为嵌入链，通过化学手段对TMT基础油进行改性，实现了改性TMT基础油品质及性能显著提升的目的。通过性能与成本优化，确定4聚PVL改性TMT基础油的综合性能最优。     

煤分子结构研究进展

介绍了煤的利用现状,指出制约煤炭资源高效利用的关键问题是人们没有了解其中有机质大分子确切的组成结构.评述了国内外对煤分子结构的研究方法,着重综述了国内外对煤分子结构的无分离研究、非破坏可分离的溶剂萃取研究及分析仪器在鉴定煤分子结构中的应用.     

褐煤超临界醇解反应与产物组成分析

锡林浩特褐煤在300℃下以碱为催化剂进行超临界醇解反应,醇解产物经后处理,得到水溶性有机物和固体醇解产物.固体醇解产物以正己烷、乙醚、甲醇和THF为萃取剂进行分级萃取,分别得到各级可溶物,用GC/MS对水溶性有机物和各级可溶物进行了检测,通过分析检测到的化合物,认为在设计的超临界醇解反应中褐煤主要是醚桥的断裂,而使其溶解性大增.     

硫催化CO／H2O选择性还原间二硝基苯制间硝基苯胺

介绍了硫作为催化剂,NaOH为助剂,用CO／H2O部分还原间二硝基苯（m—DNB）制备间硝基苯胺（m—NA）的方法。考察了反应温度、CO初压、反应时间、硫用量、NaOH用量和溶剂品种等因素对反应的影响。结果表明,以四氢呋喃（THF）作为溶剂,溶剂用量8mL,2．5mmol m—DNB、0．02g硫粉、0．05gNaOH和2mL水在180℃和CO初压为6MPa的条件下反应4h,m—NA的选择性为100％,m—DNB的转化率93．97％,m—NA收率也为93．97％。     

硒催化水合肼还原间二硝基苯制间硝基苯胺

研究了在温和条件下硒催化水合肼还原间二硝基苯（m—DNB）制备间硝基苯胺（m—NA）。考察了溶剂配比、水合肼用量、硒粉用量和NaOH用量等因素对反应的影响。结果表明,在温和条件下,硒对水合肼还原m—DNB制备m—NA有很高的催化活性和选择性。得到较适宜的工艺条件为：V（乙醇）／V（水）=10：1,2mmolm—DNB,3．1mmol水合肼,0．04gNaOH和0．02g硒粉,于75℃反应2h,m—DNB的转化率为100％,m—NA的选择性为98．7％。     

油溶性纳米二氧化钛的制备及其自修复性能

以钛酸四丁酯(TBT)为引发剂,在60℃下引发δ-戊内酯(DVL)开环聚合生成四臂星型聚戊内酯(4-PVL),然后在酸性条件下水解得到油溶性纳米Ti O_2。SEM结果显示,产物纳米TiO_2为大小均一的球形颗粒,其平均直径在20～30nm。采用红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射法(XRD)、热重分析(TG)等对合成样品进行表征。结果表明,纳米TiO_2表面接枝了油溶性聚戊内酯,并能够在基础油中保持60 d没有发生明显的沉淀现象,展现出良好的分散稳定性。与未添加纳米TiO_2的基础油相比,由于球形纳米TiO_2的"滚珠"效应和填充修复作用,复合纳米基础油的摩擦系数从0.049下降至0.025,平均磨斑直径从1028μm降低至979μm,展现出良好的抗磨及自修复性能。     

旋风分离器内旋转流湍流特性的实验分析

采用热线风速仪(Hot wire anemometry,HWA)测量了?300mm×2000mm旋风分离器内的瞬时切向速度,进而分析旋转流的湍流特性。基于测量的瞬时切向速度计算的湍流强度表明,切向湍流强度是由气流自身湍流脉动产生的湍流强度和气流旋转波动产生的湍流强度两部分构成。在壁面附近,切向湍流强度主要是旋转流自身的湍流脉动作用,旋转流波动对其影响较小;而在几何中心附近,切向湍流强度不仅有旋转流自身的湍流脉动,而且更主要是旋转流摆动的影响。由于旋风分离器内旋转流的旋转中心与几何中心不重合,形成了旋流的摆动,使中心区域的计算切向湍流强度骤增,远大于壁面区域的切向湍流强度。     

纳米Sb2O3/云母阻燃微粉的制备及其阻燃机理

以三氯化锑和片状云母为原料,通过醇解、水解反应,表面活性剂处理,制备了纳米Sb2O3/云母阻燃微粉.用TEM表征了纳米Sb2O3/云母的形貌及其在云母表面的组装行为,利用XRD研究了不同煅烧温度对氧化锑形态的影响,利用燃烧法研究了纳米Sb2O3/云母复合微粒的阻燃性能,探讨了阻燃机理.结果表明,当云母的质量分数为5%,煅烧温度为400℃时,制备的纳米Sb2O3/云母纯度较高,阻燃性能优异;Sb2O3均匀地组装在云母上,在组装过程中不易团聚,Sb2O3的平均粒径约为5 nm.纳米Sb2O3/云母和氯化石蜡协同体系的阻燃机理包括自由基捕获机理和物理作用.在高温下纳米Sb2O3与氯化石蜡分解产生的氯化氢反应生成SbCl3,SbCl3在燃烧区内发生分解, 可捕获气相中维持聚合物燃烧链式反应的活泼自由基,使得链反应终止.物理作用包括隔热、隔氧、降低燃烧反应温度等.     

培养应用型化工专业人才教学模式探索与思考

化工专业注重理论知识和实践操作相结合的复合能力，教学中存在教学内容陈旧、形式单调、实践活动不足等问题。从补充前沿知识、新生认识实习、课堂教学、实践能力提升四个方面，以学时最长的课堂教学为重点，分析应用新型教学模式对化工专业人才培养的意义以及取得的进展。