超高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中的微量杂质

基于超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了精对苯二甲酸(PTA)产品中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的快速定量方法。采用Acquity UPLC BEH C18柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以乙腈、水和质量分数0.05%的磷酸为流动相进行梯度洗脱,选择二极管阵列检测器检测,4-CBA和p-TOL的紫外检测波长分别为254 nm和240 nm,以外标法定量。结果表明:4-CBA和p-TOL分别在质量浓度为1.5~41.5 mg/kg和62.0~382.0 mg/kg时,其色谱峰面积与浓度线性关系良好,相关系数分别为0.996和0.998;4-CBA和p-TOL的加标回收率为95.6%~99.5%,相对标准偏差为0.1%~1.9%,试样分析时间约为传统液相色谱方法的1/3;该方法准确、高效,溶剂消耗少,可用于PTA产品的快速测定,也可应用于中纯度对苯二甲酸产品的杂质分析。     

乙二醇紫外透光率测定方法的改进

通过研究影响乙二醇紫外透光率测定结果的各种因素,改进了乙二醇紫外透光率的测定方法。测定前,先对光度计的波长准确度进行严格的检验,并以氮气鼓泡方式脱除试样中溶解的氧气,再以纯度较高的水为参比,用10mm或50mm的石英吸收池测定试样在220,275,350nm波长处的紫外透光率。同时,通过校正参比水的吸光度,能以普通蒸馏水为参比准确地测定乙二醇的紫外透光率。该方法的相对标准偏差小于0.3%。     

气相色谱-元素特征检测器在石油硫化物形态分析中的应用

综述了气相色谱-硫元素特征检测器在石油硫化物形态分析中应用的进展。对4种硫元素特征检测器的特点和性能进行了论述和比较,并对其应用前景进行了展望。     

基于ASAP-MS的聚丙二醇快速分析方法

建立了大气压固体分析探头离子源(Atmospheric pressure solids analysis probe,ASAP)-四级杆-飞行时间质谱的聚丙二醇快速分析方法,即ASAP-MS(/MS)方法。优化了聚丙二醇(PPG)样品分析条件;确定了样品的单体结构为环氧丙烷(或丙二醇);计算其平均分子量及其分布,并与凝胶渗透色谱(GPC)、电喷雾离子源(ESI)测试结果进行对比;确定样品起始剂组成分别为丙二醇和甘油。结果表明,该方法操作简便,分析效率高,结果可靠,可应用于聚丙二醇的快速分析。     

07MnCrMoVR钢制球罐整体热处理再热裂纹分析及控制

对07MnCrMoVR钢的再热裂纹机理、危害性及球罐整体处理时的再热裂纹敏感性进行分析,提出了球形类压力容器整体热处理时的再热裂纹预防措施和对再热裂纹的检测质量控制注意事项.     

橡胶沥青混凝土施工工艺及控制要点

文章主要就橡胶沥青混凝土技术展开论述,介绍了该技术的发展及特点,同时深入分析了施工工艺及其控制要点。     

影响聚丙烯腈纤维上油过程的因素分析

以聚丙烯腈(PAN)初生纤维和含硅油剂S为原料,在纺丝试验线上考察了挤压胶辊材质、油剂浓度、导辊数量、膨润度和含水率对PAN纤维含油率及其变异系数(CV值)的影响规律.确定了较优的上油条件:胶辊材质A,挤压压力为0.10 MPa,上油导辊数为7,PAN纤维膨润度为80％,含水率为小于45％.在此上油条件下,采用索氏抽提...     

烟支物理指标对卷烟烟气中挥发性有机化合物主侧流分配比的影响

为研究1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)在卷烟主流烟气和侧流烟气中的分配规律,采用回归分析和通径分析法考察了烟支质量、吸阻、滤嘴通风度、卷烟纸通风度、圆周、硬度和长度等烟支物理指标(CPI)对VOCs主侧流烟气分配比(DRV)的影响.结果表明:①DRV与CPI之间具有显著相关性,且呈多元回归关系;②滤嘴通风度对DRV的作用力达到了极显著水平,而其他CPI随化合物的性质不同,作用水平亦各不相同.     

基于TI28335平台上的TCP/IP协议

<正>一、引言在许多工业设备中,由于考虑的数据传输速度的问题及其现在以太网的网速越来越高,技术越来越成熟,很多工业设备已经考虑用以太网通信协议,从而代替串口通信。在以太网通信中,由于TCP/IP协议具有可重传和应答机制,UDP协议不需要应答。所以TCP/IP协议的应用更加受人们的青睐。二、TCP/IP通信协议的结构1、表1是TCP/IP在网络7层结构中的位置。TCP/IP协议在上面的7层中用到了其