高纯合成石英粉的研究现状与发展趋势

高纯石英粉具有极大的应用价值,近年来,随着天然水晶的日渐枯竭,合成高纯石英粉的研究日益受到重视。重点介绍了气相合成法和液相合成法等合成技术制备高纯石英粉的原理、特点、研究现状和发展趋势。认为液相水解法合成高纯石英粉是一种具有潜力的制备方法,符合废弃物资源循环利用和可持续发展的要求。     

载料气体对化学气相沉积合成石英玻璃沉积速率的影响

采用化学气相沉积工艺合成了石英玻璃,研究了沉积速率与载料气体之间的关系.利用扫描电子显微镜观察火焰中SiO2粒子微观形态和尺寸.通过对SiCl4水解、氧化反应速率的计算表明:在一定温度下,当同时存在充足的H2O和O2时,SiCl4氧化反应速率远高于水解反应速率.当载料气体为H2,Sicl4流量为25g/min时,观察火焰中SiO2粒子的微观形态发现存在大量非球状无定形聚集体,表明SiCl4未反应完全,沉积速率较低,约为220～240 g/h.同样SiCl4流量下.采用O2作为载料气体时火焰中颗粒均为球状,SiCl4全部反应,沉积速率较高,达到300～350 g/h.当SiCl4流量为15 g/min时,载料气体的改变对SiO2粒子形态和尺寸没有影响,SiCl4可以全部反应,沉积速率基本相同.当SiCl4流量较高(25 g/min)时,载料气体对反应机理和沉积速率有显著影响,若要SiCl4在极短时间内完全反应生成球状SiO2粒子,需选择O2作为载料气体,充足的O2保证SiCl4可以通过氧化反应全部反应完毕,沉积速率相应提高.     

液相水解法制备高纯石英粉体团聚状态的控制

采用多晶硅副产物SiCl4液相水解法制备高纯合成石英粉,通过激光粒度分析、SEM等研究了水解反应、干燥、高温煅烧过程中粉体颗粒团聚体的形成机理及控制技术,并利用XRD和IR分析了合成石英粉的结构形态及羟基含量。结果表明:在水解反应过程中,添加合适分散剂(如聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵)有助于防止水解产物SiO2颗粒的团聚;在干燥前,用去离子水洗涤水解产物多次后再用无水乙醇脱水,可减少干燥过程颗粒的团聚;干燥温度不宜过高,以水分易于均匀地排除即可;随着烧结温度的升高,粉体羟基含量逐渐减少,从1 250℃开始非晶态的SiO2颗粒逐步转变为α-方石英,在1 300℃时衍射峰形尖锐,但高温下SiO2颗粒之间形成了坚实的烧结颈,产生了硬团聚体,需粉磨和筛分以得到所需粒径的石英粉体。     

SiO2疏松体真空烧结致密化与透明化机理研究

采用化学气相沉积方法制备出低密度、无定形的SiO₂疏松体, 通过TG-DSC、SEM、TEM、XRD、压汞法、氮气吸附法和高温熔炼观测系统等方法研究了低密度SiO₂疏松体烧结过程宏观尺度和微观结构的演化规律。结果表明: 当烧结温度为1000 ℃, 疏松体开始收缩; 烧结温度升至1200 ℃, 宏观尺度收缩完成, 收缩比为30%。当烧结温度高于1200 ℃, SiO₂小微粒开始熔化; 随着温度升至1250 ℃, 固相疏松体与液相玻璃体之间有明显的过渡界限, 气孔由连通状逐渐演变为孤立、球形闭气孔; 随着温度继续升高, 闭气孔通过粘性流动传质作用进一步收缩; 当温度达到1500 ℃时气孔完全消除, 得到透明石英玻璃体。此外, 在整个烧结过程中, 疏松体物相组成始终保持无定形态。     

合成石英玻璃的生产工艺及缺陷形成分析

本文阐述合成石英玻璃（通称Ⅲ类石英玻璃）生产工艺过程,从燃烧和沉积过程分析,详述合成石英玻璃中气泡、条纹、金属杂质等缺陷的产生及对玻璃光学均匀性影响。     

熔制气氛对石英玻璃中羟基含量及稳定性的影响

以Ⅲ类石英玻璃为研究对象,从实际试验熔制角度,探究了不同熔制气氛下石英玻璃沿径向方向上羟基的含量及分布情况,并对羟基的形成原因及稳定性进行了初步分析。结果表明,不同熔制气氛下的石英玻璃中羟基分布均呈现出中间高边缘低,中性气氛中羟基含量最低,还原气氛中羟基含量最高。停料空烧方法可改善原有氧化气氛中石英玻璃产率较低的情况,但会导致砣面表面不平整,边缘羟基含量大幅增加。不同熔制气氛下的石英玻璃经高温热处理后羟基含量趋于一致,还原气氛下的降幅最大,约55%。