耐高温硼改性酚醛树脂的合成及应用

以碳酸钠为催化剂,首先利用苯酚和甲醛水溶液合成水杨醇,水杨醇进一步与硼酸反应生成硼改性PF(酚醛树脂);然后以残炭率为考核指标,采用单因素试验法探讨了催化剂类型、醛酚比、硼酚比和合成水杨醇的反应时间等对硼改性PF性能的影响,并优选出制备硼改性PF的最佳工艺条件。研究结果表明:当合成水杨醇的反应时间为2.0 h、n(苯酚)∶n(甲醛)∶n(硼酸)=1∶(1.7~2.0)∶0.3和以碳酸钠作为催化剂时,硼改性PF的800℃残炭率(65.88%)相对最高,由其制成的异型Si3N4结合SiC材料和捣打料均具有良好的应用性能。     

低相对分子质量阳离子聚丙烯酰胺的合成及其单体含量的测定

采用移热溶剂法合成了低相对分子质量的阳离子聚丙烯酰胺,研究了引发剂用量和单体浓度对相对分子质量和相对分子质量分布以及单体转化率的影响.建立了一种紫外分光光度法测量阳离子聚丙烯酰胺中单体含量的测定方法,选取205 nm处建立标准曲线,在聚丙烯酰胺浓度20 mg/L,丙烯酰胺浓度0.2～1.4 mg/L范围内线性关系良好,得到A=0.0284 c+0.1342,与溴化法比较结果一致,证明该方法具有操作简便、准确度高的优点.     

高残碳酚醛树脂粘合剂的合成

合成了高残碳酚醛树脂,研究了醛酚摩尔比、催化剂品种、溶剂对酚醛树脂残碳量的影响。当采用碱金属碳酸盐作催化剂,醛酚摩尔比在1.35-1.37时,树脂具有最高的残碳量。采用最优化工艺合成的液体树脂残碳量达到49%。由此合成的粘合剂应用于含碳耐火材料的生产中,被认为是合适的粘合剂。     

吸水自膨胀聚氨酯弹性体的合成与制备

采用三官能度的聚氧化丙烯醚醇、聚乙二醇，合成了吸水膨胀率在0～200％的聚氨酯弹性体。探讨了游离—NCO、聚醚多元醇种类及分子量、氧化乙烯醚(EO)与氧化丙烯醚(PO)链节比、扩链剂对聚氨酯弹性体吸水膨胀率的影响。     

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成研究

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,过硫酸铵/亚硫酸氢钠为引发剂,合成了聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)。单因素法考察了引发剂用量、反应温度以及反应时间对PDMC相对分子质量的影响。实验发现随引发剂用量的减少,PDMC相对分子质量趋于增大;反应温度从65℃升至85℃过程中,PDMC相对分子质量先增大后减小,75℃时,相对分子质量最大;随反应时间的延长,单体残留率逐渐降低,相对分子质量逐渐增大,但超过2 h后相对分子质量增大趋缓。     

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成研究

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,过硫酸铵/亚硫酸氢钠为引发剂,合成了聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)。单因素法考察了引发剂用量、反应温度以及反应时间对PDMC相对分子质量的影响。实验发现随引发剂用量的减少,PDMC相对分子质量趋于增大;反应温度从65℃升至85℃过程中,PDMC相对分子质量先增大后减小,75℃时,相对分子质量最大;随反应时间的延长,单体残留率逐渐降低,相对分子质量逐渐增大,但超过2h后相对分子质量增大趋缓。     

低粘度聚丙烯酰胺的合成研究

采用链转移法合成了低粘度聚丙烯酰胺。探讨了反应温度、单体浓度、链转移剂、引发剂等对聚合物体系粘度的影响。确定了在单体浓度为30.0%,反应温度为80～90℃,链转移剂浓度为(2～6)×10-2mol/L,引发剂浓度为(3.5～18)×10-3mol/L的实验条件下,获得了粘度为1×102～1×104mPa.s的低粘度聚丙烯酰胺产品。并对该类低粘度聚丙烯酰胺在Si3N4结合SiC耐火材料方面的应用进行了初步研究。     

高单体浓度下超低相对分子质量PAM的水溶液聚合

为合成高浓度水溶性胶黏剂,在高单体浓度下(40%),以过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂,采用水溶液聚合法合成了超低相对分子质量聚丙烯酰胺。探讨了反应温度、链转移剂、引发剂等因素对聚合物相对分子质量的影响。EDTA能消除微量金属离子对相对分子质量波动的影响。在反应温度为80~90℃,引发剂浓度2~15×10-3mol/L,链转移剂浓度1~2.5mol/L时,所合成的聚丙烯酰胺相对分子质量为1.8~4.3×104。     

低分子量聚丙烯酰胺的阳离子改性

采用基团转化法合成了低分子量的阳离子聚丙烯酰胺,以自制固含量40%的聚丙烯酰胺水溶液为基本原料,运用Mannich反应使聚丙烯酰胺与甲醛和二氰二胺分二步分别在碱性和酸性的水介质中反应生成低分子量的阳离子聚丙烯酰胺PAM.MG。第一步反应条件:pH为10.5~11.0,温度为45℃,第二步反应条件:pH为2.5~3.0,温度为50℃。运用红外光谱、元素分析对两步反应所得到的产物PAM.M和PAM.MG进行鉴定和表征,确定该实验两步反应均得到了目标产物。     

有机硼改性酚醛树脂的合成

以硼酸,苯酚,甲醛为原料,碳酸钠作催化剂合成具有耐高温性能的硼酚醛树脂。通过IR,对这种热固性有机硼改性酚醛树脂的结构进行了表征。树脂的热失重分析结果表明此树脂耐热性优于普通酚醛树脂,所得产物在900℃残留物为76．38％。确定了最佳反应条件为:苯酚:甲醛:硼酸=1:2:0．3(摩尔比),缩合反应温度70-75℃,硼酯化反应温度100-104℃,在控制反血时间下脱水一次。