树脂工艺品总挥发性有机物的测定研究

通过测定总挥发物、水分及沸点大于250℃的有机化合物,建立了树脂工艺品中总挥发性有机物的测定方法。研究了烘干温度条件、卡氏炉分析条件,讨论和优化了超声萃取条件和气相色谱工作参数。结果表明,在125℃下恒温120 min,可测得总挥发物,卡氏炉在温度200℃、载气流量为50 mL/min、加热20 min条件下,与卡尔费休滴定仪连用可准确测定水分含量。样品用三氯甲烷在60℃超声萃取40 min,选择HP–5色谱柱,用气相色谱法测定高沸点有机物,可获得良好的灵敏度和准确的定量结果。方法的相对标准偏差(n=6)低于5%。6家实验室对5个不同含量水平下的样品的3次平行测定结果表明,实验室内和实验室间的相对标准偏差分别为1.0%～1.8%和4.8%～7.2%。建立的方法能满足实际工作要求。     

葵花籽油模拟液中甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定

目的 建立了葵花籽油模拟液中甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定方法。方法 采用乙醇漩涡提取葵花籽油中甲基丙烯酸甲酯2 min, 用GC/MS检测, 外标法定量。结果 本法的定量限(LOQ)为0.75 mg/kg, 线性范围为0.75~30.00 mg/kg, 线性相关系数为0.9998。在1倍LOQ、2倍LOQ、0.5倍限量、1倍限量及2倍限量5个添加水平下平均回收率在86.71％~100.45%之间, 相对标准偏差(n=6)均小于5%。结论 方法的灵敏度、回收率高、选择性好, 能满足实际工作的要求。     

海峡两岸食品接触材料技术法规对比分析研究

本文介绍了大陆和台湾食品接触材料技术法规的框架、卫生标准和检验方法体系等情况,并对二者在食品接触材料卫生标准体系、材质分类、食品模拟物和限量要求等方面的差异进行了分析研究。     

微波消解-ICP-OES法同时测定有机-无机复混肥中砷镉铬汞镍铅

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定有机-无机复混肥中砷、镉、铬、汞、镍和铅等6种重金属的方法。优化了微波消解条件,讨论了光谱干扰及消除。方法回收率在80.0%～103.3%之间,相对标准偏差均<6.8%。该方法简便快速,结果准确可靠。     

环境因素及外源离子对改性膨润土吸附硒酸根的影响

用氯化铁和氯氧化锆作为改性剂,采用水热合成法制备羟基铁锆改性膨润(Fe/Zr-Bent),并将其用于水中硒酸根吸附研究。考察改性前后膨润土、初始p H值、投加量、温度、初始浓度、外源离子种类及浓度等因素对其吸附水中硒酸根的影响,并对吸附硒酸根后的Fe/Zr-Bent稳定性进行研究。结果表明:与未改性膨润土比较,Fe/Zr-Bent对硒酸根的去除率由11.84%显著提高至86%以上;p H值和硫酸根对改性膨润土吸附水中硒酸根的影响显著;吸附硒酸根的改性膨润土在强碱性环境体系中最不稳定。因此,在今后对含硒废水处理或含硒土壤修复领域,特别需要关注p H值和硫酸根。     

ICP-AES法测定氧化铁皮中铅、铬、镉

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁皮中铅、铬、镉的新方法。样品采用盐酸分解,以高纯铁进行基体匹配。铅、铬、镉的检出限分别0.0008%、0.00012%、0.00008%,最大相对标准偏差为8.33%,方法回收率介于92.0%-110%之间。     

羟基铁锆改性复合膨润土的表征及其对水中硒酸根的吸附性能

采用水热合成法制备羟基铁锆改性复合膨润土(Fe/Zr-Bent),通过SEM-EDS、TEM、XRD对样品的形貌、尺寸、晶型分布等进行了表征,并利用加盐法测定了样品的等电点,及其考察了改性前、后膨润土对水中硒酸根的吸附性能,分析吸附动力学和可能的吸附机理。结果表明,改性后Fe/Zr-Bent样品中形貌变得粗糙及铁元素和锆元素的存在、存在纳米级针状羟基铁锆晶体及其大部分分布于膨润土的表面。Fe/Zr-Bent的等电点由改性前膨润土的10.5降低至5.5,表面带正电荷,易于通过离子交换、络合、静电作用等方式吸附含氧阴离子硒酸根。改性前、后膨润土对水中硒的去除率由11.84%提高至86.66%,显著增强其吸附性能,其吸附过程符合伪二级动力学吸附模型(R20.997),平衡吸附量达到46.73mg/g。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁鳞中砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铁鳞中砷和汞的新方法。样品采用盐酸（1+1）分解,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽试剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。详细研究了样品酸度、硫脲-抗坏血酸浓度、还原时间、硼氢化钾浓度、载流、基体效应等因素对测定结果的影响,并确定了最佳检测条件。本方法砷和汞的检出限分别为0.036 μg/g和0.010 μg/g;相对标准偏差（RSD）分别为5.1%和8.8%（n=11,As为1 μg/g,Hg为0.2 μg/g）,回收率介于95%~110%之间。