Py-GC/MS法快速鉴别PBA型聚氨酯和PCL型聚氨酯

通过热裂解气质联用(Py-GC/MS)方法对聚己二酸丁二醇酯(PBA)型聚氨酯和聚己内酯(PCL)型聚氨酯进行鉴定。考察裂解温度对PCL型聚氨酯裂解产物的影响,确定550℃为聚氨酯的最佳热裂解温度。PBA型聚氨酯热裂解谱最强的峰是环戊酮的峰,PCL型聚氨酯热裂解谱最强的峰是ε-己内酯的峰,由此可以快速鉴别PBA型聚氨酯和PCL型聚氨酯。     

α-硫辛酸中有机溶剂残留量的不确定度评定

研究了α-硫辛酸中有机溶剂残留量气相色谱定量方法的测量不确定度的评定方法。通过建立数学模型,对测量过程的不确定度来源如：样品称样量、定容体积、工作曲线、测试方法的回收率和重复性的各不确定度分量进行分析评定和量化,计算了合成不确定度和扩展不确定度,α-硫辛酸中有机溶剂残留量的GC定量结果表示为乙醚（0.252±0.006）%;k=2;异丙醚（0.092±0.002）%;k=2。本试验的不确定度主要由外标工作曲线所引起。     

应用典型相关分析法校正不同仪器和不同时间测量的近红外光谱(英文)

以甲苯、氯苯和正庚烷混和三组分体系为分析样品,应用模型转移法来校正不同仪器和不同测量时间导致的近红外光谱之间的差异。在校正测量时间导致的差异时,以16日由Bruker近红外光谱仪扫描的光谱作为主光谱,而17日由同台仪器扫描的光谱作为从光谱。在校正仪器导致的光谱差异时,以16日由Bruker近红外光谱仪扫描的光谱作为主光谱,而在同一天由Perkin-Elmer近红外光谱仪扫描的光谱作为从光谱。采集光谱后,用分段直接校正(PDS)和典型相关分析(CCA)校正从光谱。结果显示:虽然仪器和测量时间差别均导致从光谱偏离主光谱,但是CCA的效果更佳,使得校正后的从光谱能用主光谱的模型准确预测样品含量。     

热裂解气质联用鉴别PA56、PA66和PA6

采用热裂解气质联用（Py-GC/MS）方法鉴别聚酰胺56（PA56）、聚酰胺66（PA66）和聚酰胺6（PA6）及其共混物。结果表明,在550 ℃裂解温度下,PA56与PA66相对丰度100 %的峰为环戊酮,分别具有特征裂解产物1,8-二氮杂环十三烷-2,7?二酮和1,8-二氮杂环十四烷-2,7-二酮,PA6相对丰度100 %的峰为己内酰胺;此方法可用于快速鉴别PA56、PA66和PA6的工业初级品,并成功检出了PA6/PA56共混物、PA6/PA66改性共混物与改性PA66。     

顶空气相色谱法测定三氯蔗糖中有机溶剂残留量

建立了三氯蔗糖中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。采用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱，FID为检测器，外标法进行定量。并对顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了分析研究。结果表明：甲醇在1．58mg／L-158．30mg／L乙醇在7．98mg／L～798、00mg／L内有良好的线性关系，相关系数分别为0.9997、0．9996；方法精套度试验RSD（n=6）分别为2．14％、1．83％；加标平均回收率（n=5）甲醇为99、72％、RSD=2．05％，乙醇为97．21％、RSD=2．51％；最低检测限分别为0．3mg，L、0．08mg，L。本方法快速、灵敏、准确、无污染。