GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法相结合检测果蔬中农药多残留

建立果蔬样品中农药多残留的快速筛查及定量分析的检测方法,前处理采用盐析-乙腈均质提取,氮吹浓缩,经GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,分别由GC-MS/MS和HPLC-MS/MS检测。在缺少匹配的阴性基质线性时,以各类基质做单点添加,采用试剂线性做校准曲线,预测样品中的农药残留量,若初步实验表明,任何抑制或增强效果不显著影响结果,则可用于定量分析,一旦相关残留浓度达到方法检出限,则采用匹配的基质线性或加内标法进行更精准的定量分析。通过实际检测650个国抽样品,考察了该法对不同种类果蔬样品的加标回收、线性及检出情况。结果表明,本方法通过将GC-MS/MS和HPLC-MS/MS两台不同类型的仪器相结合,不仅能够满足农药多残留日常检测要求,还提高了结果的准确性,拓宽了农药的检测种类,节约了检测方法成本。     

广东电网电力污闪事故气象研究

对广东电网污闪事故发生的前期积污期、气象要素条件以及2004、2005年两次污闪事故过程天气形势分析,得出广东电网冬春季污闪事故的气象条件,提出改进方法。     

党参多糖口服液含量测定方法的研究

目的:建立党参多糖口服液中中多糖含量的测定方法。方法:采用苯酚-浓硫酸法进行测定,比色波长490nm。结果:溶液的吸光度与葡萄糖浓度在8.024μg/ml～80.24μg/ml呈良好线性关系;回归方程为A=0.0111C+0.0557(r=0.9996),重复性RSD=1.03%(n=6),精密度RSD=0.67%(n=6),60min内稳定性RSD=1.73%(n=6),平均回收率为98.93%(n=6),测得3批党参多糖口服液中多糖的含量在85.05～90.72mg/ml之间。结论:本法可用于党参多糖口服液中多糖的含量测定。     

市售婴幼儿辅助食品中砷、汞污染情况的调查与分析

目的调查国内市售多个品牌的婴幼儿辅助食品中砷、汞的污染状况以及6种砷形态和2种汞形态含量,分析婴幼儿食用市售婴幼儿辅食时砷、汞污染暴露的风险。方法采集国内市场中39个品牌的138个婴幼儿辅助食品样品,总砷和总汞采用电感耦合等离子体质谱仪(inductivelycoupledplasmasourcemass spectrometer, ICP-MS)进行分析,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱和Agilent Eclipse plus C_(18)色谱柱分别分离砷形态和汞形态,流动相分别为25 mmol/L磷酸二氢铵水溶液:乙醇=99:1(V:V)(pH=8.0,氨水调节)和0.1%L-半胱氨酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液:甲醇=95:5(V:V),高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱仪分析。结果138个样品中的总砷和总汞最高浓度值分别高达4250.9和695.7μg/kg,其中12个样品中的总汞含量超标,不合格率达到8.7%;所有样品中的砷胆碱(arsenocholine, AsC)、一甲基砷(methyl arsenic, MMA)和乙基汞均低于检出限;砷甜菜碱(arsenic betaine, AsB)、三价砷、二甲基砷(dimethylarsine, DMA)、五价砷和甲基汞的检出样品个数分别为25、68、36、135和48个;所有样品的无机砷含量均未超标,最高值为174.9μg/kg。结论市售婴幼儿辅助食品中的砷、汞存在一定程度的污染,应引起相关部门的重视。     

气相色谱串联质谱法用于茶叶中多种农药残留的分析检测

建立了茶叶中56种农药残留物质的检测,样品采用改进后的GB/T 23204-2008的方法处理,乙腈均质提取,旋转浓缩后过固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹至近干,乙酸乙酯定容,过膜后供GC-MS-MS分析。对茶叶样品进行不同水平的加标回收实验,得到物质的回收率在73. 2%～116%之间,RSD在2. 01%～10. 8%之间,线性相关系数在0. 99以上,方法的检出限为0. 01mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,可用于实际样品的分析检测。     

载流荧光分析仪在选矿生产中应用效果分析

介绍COURIER-30型X荧光分析仪的工作原理、校正方法、标定技术及在凡中铅锌矿选矿厂的应用情况，并就其取代化验后在选矿生产中的应用效果进行技术分析。