隔膜电解法制备氯金酸及其机理探究

以金为阳极、石墨为阴极、饱和甘汞电极为参比电极、盐酸溶液为电解质,采用离子膜电解法制备了氯金酸。探究了制备过程中金的阳极行为以及实验条件氯离子浓度、pH、双氧水含量对制备过程的影响,并对反应机理进行了分析探究。结果表明：实验所得样品化学式为HAuCl₄.4H₂O,实验过程中基本上无金的损失,产率可达94%以上;电化学测试表明,金被电解为Au₃₊^发生在0.8-1.3V之间,致钝电压为1.3V;在pH为1.0的情况下最佳制备条件为电解电压1.25V,双氧水加入量5mmol,;在电解过程中减小电解液pH、增大电解液中氯离子浓度可以促进金的电解,此外峰电位随着pH的减小而降低;奈奎斯特图表明制备过程受电荷转移与扩散混合控制,随着溶液中Cl_-^{浓度的增大与双氧水的加入},扩散控制影响减弱由混合控制向电荷转移控制过渡。与传统工艺比较,隔膜电解法制备氯金酸具有无污染、易操作、安全性高、盐酸损失小等优点。关键词：氯金酸;电解法;金;盐酸中图分类号：TG146 文献标识码： A 文章编号：1003-5214 (2020) 01-0000-00     

离子膜电解法制备氯金酸及其机理探究

以Au为阳极、石墨为阴极、饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、盐酸为电解质，采用离子膜电解法制备了氯金酸。探究了氯金酸制备过程中Au的阳极行为以及实验条件(Cl^–浓度、电解液pH、H₂O₂含量)对制备过程的影响，并对反应机理进行了探究。结果表明，实验所得样品化学式为HAu Cl₄·4H₂O，氯金酸产率可达94.57%;Au被电解为Au³⁺发生在阳极电位0.83～1.30 V(vs.SCE)之间，致钝电位为1.3 V(vs.SCE)；电解过程中减小电解液pH、增大电解液中Cl^–浓度可以促进Au的电解，峰电位随着pH的减小而降低；本实验条件下最佳电解条件为：电解电位1.25 V(vs.SCE)、电解液pH为1.0、Cl^–浓度1.0 mol/L、H₂O₂含量5 mmol。Nyquist图表明，氯金酸电解制备过程受电荷转移与扩散混合控制，随着溶液中Cl^–浓度...