HPLC-ICP-MS法测定化妆品中8种有机锡化合物

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立了水剂和乳液类化妆品中8种有机锡化合物的检测方法。样品中分析物使用乙腈分散萃取,C4色谱柱分离,用配备加氧装置的ICP-MS检测。在最优化条件下,8种有机锡化合物在5.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981;所建立方法的检出限和定量限分别为0.1～0.2 mg/kg和0.3～0.6 mg/kg;三水平添加回收试验的方法回收率在82.4%～94.9%之间,相对标准偏差小于7.1%。结果表明所建立方法具有良好的灵敏度、回收率和精密度,可满足化妆品中有机锡化合物的检测需要。     

超声辅助提取辣椒中辣椒素的分析与研究

建立乙醇-乙酸乙酯混合提取辣椒中辣椒素的工艺,采用高效液相色谱法测定其提取量,通过实验研究不同的影响因素对提取率的影响,并设计正交试验。确定了乙醇-乙酸乙酯(1:3)混合提取的最佳条件为,料液比1:20,辅助超声抽提时间50 min,提取温度60℃,实验优化后平均提取了达5.41 mg/g。该方法成本低,毒性低,重现性好,适合工业化生产。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物

目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物的分析方法。方法样品用乙腈和水提取后,盐析分层离心,经十八烷基键合硅胶(C18)和石墨化碳黑(graphitizing of carbon black,GCB)固相吸附剂净化后,采用电喷雾离子源和大气压化学离子源复合源和正离子扫描方式进行数据采集。结果 3种化合物标准曲线在0.5～250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9993,平均回收率为85.8%～99.2%,方法检出限为1.0～1.5μg/kg,方法定量限为3.0～5.0μg/kg,相对标准偏差为4.05%～6.20%。结论该方法高效快速、回收率高、灵敏度高、重现性好,可用于实际快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物。     

陈皮中橙皮苷的提取工艺及优化研究

主要分析研究乙醇-吡啶混合溶剂超声浸提法提取陈皮中橙皮苷的最优条件。通过单因素试验去分析研究不同种因素对橙皮苷提取率的影响,并且在此基础上根据优化后的结果进行正交试验。其最佳工艺条件为料液比1:30,吡啶比例25%,提取温度为85℃,提取时间为25 min。采用该条件处理的橙皮苷经高效液相色谱法进行橙皮苷含量的测定,同时在此等优化条件下进行的正交试验,橙皮苷的提取率为3.83%,超声浸提法操作简便,快速,成本低,能应用于工业化生产和医学医药类研究。