超声辅助提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定沉积物中的2甲4氯残留

[目的]2甲4氯(MCPA)是农业生产和市政管理中一种广泛使用的除草剂,具有使用量大、生物毒性强、易迁移累积于水体沉积物等特点。针对其在沉积物中潜在环境风险大的现状,一种简单、有效的残留测定方法迫切需要建立。[方法]建立了一种C18为分离色谱柱,甲醇-水(体积比80:20)为流动相,PDA为检测器,检测波长为280 nm的MCPA高效液相检测法,并比较了不同提取方法和净化方法对检测的影响。[结果]对于提取方法,回收率:超声萃取2次>超声萃取1次>涡旋振荡萃取;对于净化方法,回收率:固相萃取净化法>QuEChERS法>未净化法。因此,应采用2次超声辅助提取-固相萃取净化作为前处理方法。所建立的方法在0.5~40 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.06 mg/kg;在0.08~0.8 mg/kg的添加水平范围内,回收率为85.12%~98.66%,相对标准偏差为2.86%~4.24%。[结论]该方法准确性高、稳定性好,适用于沉积物中MCPA的测定。