顶空气相色谱-质谱联用分析橡胶硫化烟气成分来源

建立顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)联用分析橡胶(制品)硫化烟气成分的方法。对选定配方原材料及其混炼胶在硫化温度下挥发的烟气成分进行HS-GC/MS测试,确定挥发分成分;通过对定性结果的分析对比,推断硫化烟气各成分的来源。该方法的建立对开发绿色橡胶制品有很好的参考性。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定 硫化胶中双酚A含量

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定硫化胶中双酚A含量,研究样品前处理条件对测试结果的影响,并探讨GC-MS/MS测试的优化条件。结果表明：采用丙酮配置双酚A质量浓度为10～1 000μg·L^-1的标准工作溶液,所得工作曲线相关因数>0.992,线性相关性良好;该方法检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.3 mg·kg^-1,0.5,1和5mg·kg^-1三个双酚A添加量下平均回收率在90.9%～105.1%范围内,相对标准偏差均<5%。GC-MS/MS法适用于轮胎不同部位双酚A含量的检测。     

车间硫化烟气与实验室模拟硫化烟气相关性研究

采用热脱附-气相色谱/质谱和顶空气相色谱/质谱分别对车间硫化烟气和实验室模拟硫化烟气进行分析,并研究两者间的关系。结果表明：车间硫化烟气热脱附优化条件为脱附温度　180 ℃,脱附时间　15 min,冷阱温度　－65 ℃;以顶空进样器模拟橡胶硫化过程来进行实验室模拟硫化烟气成分分析;相同胶料的车间硫化烟气检出成分少于实验室模拟硫化烟气检出成分,但两者大部分成分相同,相同成分多为毒性较大的含氮类化合物和苯等;车间硫化烟气与实验室模拟硫化烟气解析量基本呈正相关。     

电感耦合等离子体法检测轮胎中的钴含量

研究电感耦合等离子体发射光谱法测定轮胎胶料中的钴含量。试验得到最优测试条件如下:发射功率1 300W,雾化气流量0.55 m L·min^-1,进样量1.2 m L·min^-1,等离子气体流量10 L·min^-1。结果表明,方法的样品检出限为0.2 mg·kg^-1,相对标准偏差为2.62%,回收率为94.5%~104.8%。该方法操作简便、快速,结果准确、可靠。     

顶空气相色谱-质谱法测定橡胶防老剂4020中的甲基异丁基酮和苯胺

通过优化不同的平衡条件,建立了顶空气相色谱-质谱法测定防老剂4020中甲基异丁基酮和苯胺的方法。结果表明:在称样量为0. 5 g、顶空自动进样器的平衡温度为160℃、平衡时间为90 min的条件下,甲基异丁基酮和苯胺质量浓度线性关系良好,相关因数分别为0. 995和0. 989;方法检出限均为1 mg·kg~(-1);回收率为90%～110%,相对标准偏差为4. 4%～8. 0%。     

促进剂硫化烟气中含氮组分的气相色谱/质谱法分析

在顶空瓶中以热空气老化的方式模拟轮胎硫化条件,采用气相色谱/质谱法分析4种常用促进剂(MBT,CBS,TBBS和DPG)及其混炼胶硫化烟气中的含氮组分。在检测到的26种含氮物质中,确定了15种成分的化合物结构。结果表明:4种促进剂及其混炼胶硫化烟气中的含氮组分种类从少到多依次为DPG,MBT,CBS,TBBS;促进剂DPG及其混炼胶硫化烟气中的苯胺含量较大,应尽量避免使用促进剂DPG;促进剂MBT混炼胶硫化烟气中的含氮组分种类少,毒性较低,是环保型促进剂。     

顶空气相色谱-质谱联用定性定量分析 橡胶硫化烟气成分

采用顶空进样器在实验室模拟橡胶硫化条件,产生并收集硫化烟气,通过气相色谱-质谱联用技术对硫化烟气成分进行定性定量分析。对有标样的成分,采用外标法准确测定其含量;对于无标样的成分,选取与之最接近的同类结构标准物质作为标样进行半定量分析。该方法可以快速分析橡胶硫化烟气的成分及含量,具有良好的准确度和重复性。     

气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃

研究气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃。结果表明:以甲苯为提取试剂,在(60±5)℃下超声萃取60min,测定炭黑中16种多环芳烃含量,在0.1~2μg·mL~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关因数为0.990 4~0.999 2;方法检出限为0.1 mg·kg~(-1);回收率为80%~96%,相对标准偏差为5.2%~8.5%。     

气相色谱法测定硫化胶中对苯二胺类防老剂

分别采用超声提取和索氏提取前处理方式,结合气相色谱法定性和定量分析硫化胶中的防老剂4010NA和4020。结果表明:定性分析采用超声提取前处理方式,简便快捷,试剂量小,准确率达100%;定量分析采用索氏提取16 h前处理方式,定量测定线性范围宽,准确性高。     

高效液相色谱法测定硫化胶中游离硫含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定硫化胶中游离硫含量。结果表明:以环己烷为萃取溶剂,试样在60℃下超声萃取30 min,采用Waters XBridge C18型色谱柱,以纯甲醇作为流动相等度洗脱,在263 nm检测波长下进行测试,硫标准品溶液质量浓度在1~100μg·m L~(-1)范围内时,测试结果的线性关系良好,相关因数为0.999 3,相对标准偏差为0.2%;硫化胶试样的加标回收率为100.33%~102.44%,相对标准偏差为0.1%。该方法试样前处理简单,准确度和精密度较高,普适性好。