FTIR-TPD常压法研究沸石分子筛的表面酸性

采用高纯氮保护,用付立叶变换红外光谱-程序升温脱附(FTIR-TPD)代替传统的高真空法进行沸石分子筛表面酸性研究。其结果与传统的高真空法的文献值相符。吸附吡啶后的红外光谱证明在5A分子筛上同时存在B酸和L酸中心,而NaY型分子筛存在第三类酸中心。应用常压法进行FTIR-TPD研究时,应消除水对基线漂移的干扰,才能正确确定饱和吸附量时的吸光度值。     

全氟磺酸、全氟羧酸膜中“晶点”的形成及其性质的研究

用偏光显微镜、扫描显微镜、透射电镜等方法对全氟磺酸和全氟羧酸膜中的“晶点”进行形貌研究发现，所谓“晶点”不存在明显的各向异性差别，羧酸“晶点”表面由一些颗粒状物组成，不耐电子轰击，产生放电现象。而磺酸“晶点”表面较密实，与周围膜有较明显边界，电子轰击时无放电现象，透射电镜的电子衍射图均呈弥散的德拜环。用红外光谱法和差示扫描量热法对两种树脂的热稳定性进行研究发现，“晶点”形成原因是树脂中不稳定羧端基在一定温度条件下缩聚而形成的，这一结论进一步在热裂解红外光谱研究中得到证实     

21CFR第11部分在分析实验室中的实施(序言)第1部分:总论与要求(待续)

实施GMP是<药品管理法>明确提出的法律规定,药品监督管理部门要求所有原料药和药品制剂生产企业必须在2004年7月1日前通过GMP认证.中国的GMP标准还有一些地方需要进一步与国际接轨,中国的制药标准的发展方向肯定要走向国际认可的标准.尤其是要向美国出口药品,就必须符合美国FDA(美国食品药品管理局)的认证标准.     

MP-AES法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

采用微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定皮革和纺织品中9种可萃取重金属的含量。样品经过人工酸性汗液萃取,MP-AES测定其As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb的可萃取含量。结果表明:方法检出限在0.004～0.330mg/kg之间,加标回收率在89%～108%之间,相对标准偏差小于1.5%。该方法操作简便,可实现多种元素同时测定,检出限低、线性范围宽并具有良好的准确度和精密度,与ICP-OES法具有极佳的吻合性,适用于皮革和纺织品中可萃取重金属含量的检测。     

安捷伦AA240Z石墨炉原子吸收法测定大米中镉的应用

抽样调查显示,中国多地市场上约10%大米镉超标.镉主要与锌矿、铅锌矿、铜铅锌矿等共生.在焙烧上述矿石及湿法取矿时,镉被释放到废水废渣中.如开矿过程及尾矿应用管理不当,镉就会主要通过水源进入土壤和农田.除此之外,在工业用途上,镉也是提炼锌的副产品,主要是用来作为镍镉电池、染料、涂料色素以及制造塑胶的稳定剂,但其具强烈的毒性.     

液相色谱与三重串联四极杆质谱联用技术用于动物源性食品中11种合成类固醇类激素的检测

A simple, rapid and specific analytical method for simultaneous determination of 11 kinds of steroid hormone including boldenone, methanodrosternolone, methyltestosterone, nandrolone, stanozolol, testosterone, trenbolone, nandrolone phenylpropionate, nandrolone propionat, progesterone, testosterone propionate was developed by Agilent 6410 LC-MS/MS. The LOD of target compounds is all lower than 0.1 μg kg^－1. The method is successfully applied to determination steroid hormone in chicken, shrimp and pork.     

合成甲醇基元过程瞬态动力学的模型化(Ⅰ)——基元过程序列结构

采用动态原位红外测试技术和TPD、TPSR方法,系统地研究了合成甲醇有关物种H_2、CO、CO_2和CH_3OH在铜基催化剂上的吸附与反应特性,判识了反应过程中在催化剂活性表面上的吸附态中间物的类型。在实验信息的基础上,提出了在催化剂活性表面上可能的基元过程序列结构。     

21CFR第11部分在分析实验室中的实施——第2部分:系统与应用的安全

<正> 如何确保只有经过授权的人,才能进入系统获取数据?你是否拥有自己的电子签名?如何确认操作者不会使你的数据无效?你的公司是否符合FDA法规要求?本文将阐述21CFR第11部分中有关电子签名和记录方面的内容。 安全进入机制的目的是防止未授权人进入系统,并对其中的记录进行更改和删除。它通过信息系统中采用的某种安全机制,使用备份和强化控制方法和策略来实现。Biopharm讲述了对于分析实验     

毛细管电泳-质谱联用中的若干关键技术问题及解决方案

自二十世纪八十年代以来,毛细管电泳-质谱联用技术（CE-MS）取得了长足发展。本文立足前人的研究成果,对CE-MS发展与应用过程中遇到的技术问题（如接口技术,背景电解质兼容性,迁移时间重现性等问题）及相应的解决方案进行了分析总结。与气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）相比,CE-MS有其独特的技术特点和优势,已经成为一种重要的分离检测模式,解决了许多分析科学难题,日益发挥更重要的作用。     

用红外光谱法研究全氟羧酸甲酯树脂中酯端基的稳定性

本文用红外光谱法研究全氟羧酸甲酯树脂中酯端基的稳定性。结果表明全氟羧酸甲酯树脂中酯端基在相对湿度为６５％以上时极易水解成羧端基，而在干燥条件下存放则较稳定。同时对其热稳定性研究结果表明，在热压成膜的温度范围１８０—２８０℃和室温至２５０℃程序升温条件下酯羰基均较为稳定