5-羟甲基噻唑合成工艺的研究进展

5-羟甲基噻唑是合成第二代抗AIDS药物利托那韦的中间体。综述了近二十年来5-羟甲基噻唑的合成工艺。     

四对磺酸苯基卟啉的微波合成及其在高效液相色谱法分离测定铜、铬、镍的应用

以四苯基卟啉(TPP)和硫酸为原料,微波法合成了四对磺酸苯基卟啉(TPPS4),产率高达94.7%,通过紫外可见吸收光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振(1HNMR)验证了其结构。在pH 6.5的HAc-NaAc的缓冲溶液中和Hg2+存在下,于沸水浴中TPPS4和铜、铬、镍反应15 min可实现柱前衍生。以四乙基溴化铵(TEABr)作离子对试剂,在C18柱上采用甲醇-水(体积比为40∶60)体系作流动相,在420 nm处检测,实现了高效液相色谱法分离和测定铜、铬、镍。络合物和反应试剂在15 min内出峰完毕。铜、铬、镍的检测限分别为0.01μg/L,0.50μg/L,0.10μg/L。此法可用于集中处理后的电镀废液中铜、铬、镍的测定。     

邻苯二甲酸催化合成四苯基卟啉

报道了以邻苯二甲酸为催化剂催化合成四苯基卟啉的工艺。实验表明,对于0.02 mol的吡咯,最佳的溶剂为二甲苯,物料比为n(吡咯)∶n(苯甲醛)=1∶1,催化剂邻苯二甲酸的用量为0.008 mol,反应时间为4 h,得到四苯基卟啉的产率为29.9%。相比其他催化剂,反应中棕黑色副产物少,分离纯化方便,通过无水乙醇和丙酮重结晶,纯度可达98.7%(HPLC)。四苯基卟啉用IR、UV、1HNMR验证了结构。