气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定圆葱中134种农药的多残留

目的:建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好。在0.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%~120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。     

左旋肉碱的制备方法

综述了左旋肉碱的来源,生理功能以及其作为生理活性成分的应用情况和几种合成左旋肉碱的方法.     

市售香辛料油树脂的抗氧化性能研究

以生姜、黑胡椒、八角茴香三种常见香辛料油树脂为研究对象,研究其对二苯代苦味酰基自由基、羟自由基的清除能力以及对大豆油的抗氧化保护作用。实验表明,三种油树脂均具有一定的自由基清除能力且清除率随着浓度的增加而增强,但是清除率低于传统抗氧化剂BHT和TBHQ。此外,这三种油树脂对大豆油也均具有明显的抗氧化保护作用,其抗氧化效果在加速氧化前4d,添加量为油样质量的0.20%时效果最好。     

人禽流感裂解疫苗对小鼠的免疫原性观察

目的观察人禽流感裂解疫苗对小鼠的免疫原性。方法将不同血凝素含量(20、30、45μg/ml)的铝佐剂和无佐剂人禽流感裂解疫苗各3批分别经腹腔注射免疫小鼠,0.5 ml/只,每批疫苗又分为1针、2针和3针组,每组10只,每针间隔1周,同时设空白对照组。首针免疫后21 d,分别采血,分离血清,检测血凝抑制抗体效价和中和抗体效价。结果 1针、2针组各3批无佐剂疫苗免疫小鼠的血凝抑制抗体效价和中和抗体效价分别小于1∶40和1∶200;2针、3针组各3批铝佐剂疫苗的血凝抑制抗体效价均大于1∶50,2针组20、30μg/ml血凝素铝佐剂疫苗的中和抗体效价均大于1∶200;2针、3针组20、30与45μg/ml血凝素铝佐剂疫苗的血凝抑制抗体效价和中和抗体效价差异均无统计学意义(P>0.05);且2针、3针组3批铝佐剂疫苗的血凝抑制抗体效价和中和抗体效价均明显高于相应的3批无佐剂疫苗。结论铝佐剂疫苗对小鼠的免疫原性明显优于无佐剂疫苗,且20、30μg/ml血凝素铝佐剂疫苗接种2针可获得理想的免疫效果。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量

采用液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物肌肉组织中氯霉素,甲砜霉素和氟苯尼考三种药物的残留量。添加氘代氯霉素(d5- 氯霉素)作为内标,碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,省去固相萃取步骤直接上机定量。选择电喷雾离子源(ESI),负离子扫描多反应监测(MRM)模式,并优化了质谱参数,使仪器的灵敏度达到最高。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检出限均达到0.01 μ g/kg。空白样品中添加氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考水平为0.02～1 μ g/kg 时,三种药品的线性相关系数均大于0.9990。氯霉素平均回收率为92.8%～97.0%,甲砜霉素平均回收率为93.5%～96.6%,氟苯尼考平均回收率为91.2%～95.9%。     

储集层解释模型的建立与应用

通过对储集层流体性质解释评价中各个相关因素的分析，找出主要的影响因素，应用数学理论中联系度的计算方法，建立了以岩石热解参数和热解气相色谱参数为基础的储集层产液性质的解释模型。将该模型应用到生产中进行校验，进一步减小人为误差，达到了计算机解释储集层流体性质的目的，可为储集层的解释评价提供有力的技术支持，同时为油气资源的勘探开发提供依据。实际应用表明，该解释模型取得了较高的解释符合率。     

配合物[Ho2（bpdc）3·（H2O）4]·5H2O的合成及晶体结构研究

在水热条件下,合成配合物[Ho2（bpdc）3·（H2O）4].5H2O单晶（bpdc为2,2＇-联吡啶-6,6＇二羧酸）.配合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群.在晶体结构中含有2种独立配位模式Ho3＋,其配位构型都是八配位的扭曲四方反棱柱体.一种为一个配体H2bipy上的2个氮原子和2个羧基氧原子采用螯合配位占据四方反棱柱体的4个顶点位置,同时余下4个顶点位置被4个配位水分子占据;另一种是2个配体H2bpdc上的4个氮原子与4个羧基上的氧原子配位形成八配位的扭曲四方反棱柱体构型.配合物分子之间通过分子内和分子间的氢键作用与π-π堆积作用进一步形成三维框架结构.     

花岗石磨削抛光最佳工艺参数的正交实验研究

花岗石磨削抛光最佳工艺参数的正交实验研究周长民亓立慧闫同英（山东建材学院）前言花岗石磨削抛光技术在石材加工过程中占有十分重要的地位，它直接影响产品的质量。在我国，对石材磨削、抛光技术的研究虽属初级阶段，但从整体上看业已全面展开，如：在高性能抛光材料（...     

花岗石抛光层、抛光面及其形成机理的研究

对将军红、济南青花岗石进行了磨削、抛光实验,并选取抛光后的花岗石中的矿物辉石、斜长石和石英,分别在扫描电镜和透射电镜下做了大量的微观观察和测定,研究了矿物的抛光层、抛光面及其形成机理,提出了花岗石抛光层、抛光面是在抛光过程中矿物表层微粒化、微粒表面熔融、发生塑性变形而成的观点。