4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶的合成

以硫脲为原料,经碳酸二甲酯甲基化,乙酰丙酮环合,再用过氧化氢氧化得到4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶,3步反应的总收率为71.0%。目标化合物结构经GC-MS、1H NMR确证。     

2,6-二氯吡啶-4-甲醛的合成及副产物研究

以2,6-二羟基异烟酸为原料,经过氯代、胺解、脱水和还原反应制得2,6-二氯吡啶-4-甲醛(Ⅰ),及另一个应用较广的化工中间体2,6-二氯吡啶-4-甲胺,其结构经ESI-MS、1HNMR确证,目标产物总收率达到26.2%。结果表明:当n(2,6-二氯-4-氰基吡啶)∶n(二异丁基氢化铝)=1∶1.6,温度为-15℃,反应时间12 h,还原反应目标产物收率达到最佳为45.4%,副产物2,6-二氯吡啶-4-甲胺收率12.0%。     

杀菌剂乙嘧酚的合成改进

[目的]旨在优化乙嘧酚的合成工艺,寻找一条适合工业生产的工艺路线。[方法]以硫脲为原料,经过甲基化、乙胺取代、环合得到目标产物乙嘧酚。[结果]目标产物的总收率达70.5%,其结构经MS、1H N M R确证。[结论]该路线原料易得、收率较高、操作简便、条件温和,为工业化生产奠定了基础。     

1,1-二苯基-2-三硝基苯基肼自由基的合成改进

以氯苯和N,N-二苯基肼盐酸盐为起始原料,经2步硝化、亲核取代和氧化合成目标化合物1,1-二苯基-2-三硝基苯基肼自由基,4步反应总收率59.7%,并对最后一步反应进行优化,目标化合物经熔点和MS确证。     

胺化剂O-(2,4-二硝基苯基)羟胺的合成改进

以氯苯为原料,经硝化再与N-羟基邻苯二甲酰亚胺缩合成芳醚,然后肼解合成标题化合物。操作简单,反应条件温和,原料易得,总收率达77.5%。