含氟丙烯酸酯单体及其改性氨基硅油的合成方法

氨基硅油是有机硅油中的重要品种,氟原子的引入是提高氨基硅油性能的有效手段。本文简述了含氟丙烯酸酯单体的合成、氨基硅油的接枝改性方法。通过Michael加成接枝氟单体所得最终改性氨基硅油乳液具有良好的防水、防油、耐黄变及稳定性能。     

PFOA和PFOS检测方法研究进展

叙述了具有很高的生物蓄积性和多种毒性、难降解的持久性有机污染物的全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷磺酸(PFOS)检测技术的研究进展,讨论了样品的前处理方法及检测技术,分析了目前存在的问题,指出了当前的重要任务是建立一个标准的测定方法体系.     

依替米星在不同溶媒中的稳定性研究

实验采用HPLC法,以C18柱为色谱柱,CH3OH：H2O：HAc=80：16：4（含0.02 mol/L庚烷磺酸钠）为流动相,检测波长330 nm;对依替米星在生理盐水,5%葡萄糖,10%葡萄糖,复方氯化钠,葡萄糖氯化钠等溶媒中进行了稳定性研究,在室温（17℃）,25℃,35℃情况下,将依替米星与不同的溶媒配伍后,在1 h,2 h,4 h,6 h,8 h分别测定它们的含量及pH值.结果表明依替米星在上述溶媒中的稳定性较好.在pH=2,pH=10,pH=12的条件下对依替米星进行稳定性研究,结果表明,依替米星在pH为2～10时稳定,当pH＞10时依替米星被破坏.     

聚醚接枝硅氧烷类表面活性剂的制备

选用甲氧基封端的烯丙基聚醚进行接枝,在高效铂络合物催化剂作用下,通过无溶剂界面聚合,在氮气保护下进行硅氢加成反应制备聚醚接枝硅氧烷类表面活性剂。对催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间对产物的表面张力影响进行了深入考察。结果表明,在m(聚醚)/m(硅)为2.5,催化剂用量为20滴(HMX-8用量的1%)、140℃下反应5 h所得聚醚改性硅氧烷表面活性剂性能最佳,其0.5%的水溶液的表面张力低至18.83 mN/m。     

聚偏氟乙烯乳液后处理工艺的研究

研究了聚偏氟乙烯(PVDF)乳液凝聚、洗涤分离、干燥等后处理工序。结果表明，用凝聚剂破乳、离心分离的PVDF乳液后处理工艺是可行的，凝聚效果明显，凝集粒径达到了28—321μm；离心分离完全，洗涤母液的电导率小于5μS／cm，制得的PVDF制品色泽纯白。合适的后处理工艺条件为：凝聚剂硝酸铝质量分数为1％、凝聚温度大于或等于60％、凝聚搅拌转速为100r／min、树脂干燥温度115～120℃、树脂干燥时间24h。     

聚偏氟乙烯乳液后处理工艺的研究

研究了聚偏氟乙烯(PVDF)乳液凝聚、洗涤分离、干燥等后处理工序。结果表明,用凝聚剂破乳、离心分离的PVDF乳液后处理工艺是可行的。凝聚效果明显,凝集粒径达到了28～32μm;离心分离完全,洗涤母液的电导率小于5μS／cm。制得的PVDF制品色泽纯白。合适的后处理工艺条件为：凝聚剂硝酸铝质量分数为1％、凝聚温度大于或等于60℃、凝聚搅拌转速为100r／min、树脂干燥温度115—120℃、树脂干燥时间24h。     

模塑级聚偏氟乙烯乳液聚合工艺的研究

研究了乳液聚合工艺对模塑级聚偏氟乙烯(PVDF)树脂性能的影响。结果表明：将乳化剂全氟辛酸和乳液稳定剂石蜡复合使用，可得到粒径分布窄、稳定性良好的PVDF乳液，聚合用石蜡可循环使用，聚合残留的偏氟乙烯(VDF)单体经气液分离、干燥后可用于聚合反应；确定了在100L卧式釜中乳液聚合制备模塑级PVDF的工艺条件为：搅拌转速60r／min、过硫酸铵用量0．035％、链转移剂用量0．6％、全氟辛酸用量0．13％、石蜡用量0．2％，所制得的PVDF的性能可达到国外同类产品的水平。     

钝化芳环的硝化反应

研究了一系列含有不同钝化基团的芳环化合物的硝化方法，考察了三氟甲基苯、对苯二甲酸二甲酯和对苯二甲酸用混酸直接硝化，收率分别为82．6％、79．8％和92．8％。对影响反应的因素，如硫酸的浓度和用量、反应温度和不同钝化基团的影响等进行了分析。     

氟聚合物中残留PFOA和PFOS含量分析方法研究

研究了氟聚合物产品中残留全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）含量的分析方法。通过冷冻粉碎、超声提取等进行氟聚合物样品预处理．再以HPLC～MS法测定PFOA、PFOS的含量,PFOA和PFOS的质量浓度在0．1-50μg／mL呈良好线性关系．加标回收率在83％～113％,相对标准偏差小于5％。方法准确、可靠,可用实际分析。     

2-氟丙烯酸甲酯的制备

以2-氯丙酸甲酯为起始原料,经氟代、溴化、消除反应得2-氟代丙烯酸甲酯。研究了条件对氟代、溴化反应的影响。结果表明,氟化反应优化条件为:n(KF):n(C4H7ClO2)为1.3:l,溶剂用量为45mL,反应温度180℃,氟化反应产率达到92.2%;溴化反应优化条件为:n(NBS):n(C4H7FO2)为1.2:l,溶剂DMF用量为100mL,引发剂用量为6g,溴代反应产率为81.9%。总收率可达40%以上,具有一定的工业化应用前景。