N-苯基苯甲醛缩氨基脲衍生物的合成研究

以氯甲酸苯酯和苯胺类化合物为原料,通过酰基化反应生成苯胺基甲酸苯酯类,然后与水合肼经肼解反应生成N-苯基缩氨基脲,最后与苯甲醛反应合成了N-苯基苯甲醛缩氨基脲衍生物。三步反应均在常温条件下完成,反应总收率80%以上,操作简单,适合工业化生产。     

氨氮和天然有机物对滤柱铁锰净化性能的影响

为探究氨氮和天然有机物对滤柱铁锰净化性能和所需滤层厚度的影响,针对受铁锰氨天然有机污染(TFe 4.7～5.4 mg/L,Mn(Ⅱ) 1.1～1.3 mg/L,NH⁺₄-N 1.4～1.8 mg/L,COD_Mn 5.9～7.4 mg/L)的地下水,采用模拟生物滤柱在水温14～17℃的条件下进行各污染物同层净化试验。试验所用滤柱为除铁锰成熟生物滤柱,利用循环接种和自然挂膜的方法历时79 d完成氨氮和天然有机物同层净化工艺的启动。结果表明,氨氮的存在会使得滤柱Mn(Ⅱ)去除区间下移,对滤柱的铁锰去除能力无显著影响。在溶解氧(DO)充足的条件下,Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)和氨氮三者可同时被氧化去除。天然有机物的存在可造成滤层铁锰净化能力下降,高效铁锰去除区间显著下移,净化铁锰所需滤层厚度增加,对氨氮的去除有一定的促进作用。适当的反冲洗不会对成熟滤层的净化性能造成影响。     

离子液体促进的萘并[1,2,3-de]苯并吡喃-2,7-二酮的合成

以1-乙酰氧基-4-甲氧基-9,10-蒽醌和β-酮酸酯(丙二酸二乙酯、乙酰乙酸乙酯和苯甲酰乙酸乙酯)为主要原料,碳酸钾为碱,经离子液体促进的Knoevenagel缩环反应合成了标题类化合物。合成条件为n(1-乙酰氧基-4-甲氧基-9,10-蒽醌)∶n(β-酮酸酯)∶n(碳酸钾)=1∶1.5∶5,反应温度为40℃,离子液体为[Mmim][DMP],所得产物收率分别为85.0%、50.0%、65.0%。产物及中间体经~1HNMR、~(13)CNMR、LC-MS和HRMS方法进行确证。比较了离子液体相对于有机溶剂对反应的影响,考察了离子液体类型、反应温度、碱及用量对反应收率的影响。实验结果表明,离子液体中反应收率优于常规有机溶剂,对反应有促进作用,离子液体[Mmim][DMP]中产物收率最高,反应温度适中,较高会导致原料分解,无机碱更适合β-酮酸酯为底物的反应。