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以氨噻二唑肟乙酸(Ⅰ)与二硫化二苯并噻唑(Ⅱ)为原料,三苯基膦为还原剂,制备了第四代头孢菌素中间体氨噻二唑肟乙酸苯并噻唑硫酯(Ⅲ)。研究了溶剂、温度及原料投料比对该产物收率及质量的影响。结果表明,当以1,2-二氯乙烷作溶剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)∶n(三苯基膦)=1.0∶1.0∶1.0,反应在室温进行时,收率可达98.1%(基于Ⅰ计算),HPLC测定w(Ⅲ)=98.7%。在工艺改进的条件下,反应时间缩短,生产条件简化,收率得到较大提高,成本降低。 相似文献
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采用扫描电镜、能谱仪、万能试验机和电化学工作站等研究了单一稀土(La或Ce)以及混合稀土(La和Ce)的添加对7A04铝合金微观组织与性能的影响。结果表明:在7A04铝合金中添加稀土La和Ce后,沿晶界有块状和棒状的稀土相析出,并使呈连续网状分布的第二相变成断续分布,合金的二次枝晶组织得到细化,其中添加单一稀土Ce对合金的细化效果最好,平均晶粒尺寸为20μm;添加单一稀土La或Ce以及不同比例的混合稀土La和Ce后,7A04铝合金的力学性能和耐腐蚀性能均有所提高,性能由大到小依次为:添加单一稀土Ce、混合稀土La∶Ce=5∶5、单一稀土La、混合稀土La∶Ce=3∶7、混合稀土La∶Ce=7∶3、无稀土,说明单一稀土Ce的添加对7A04铝合金性能改善效果最好,其显微硬度、抗拉强度、伸长率分别为125.4 HV0.5、532.5 MPa和10.8%,相比未添加稀土元素的铝合金,分别提高了72.7%、30.9%和74.2%。 相似文献
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6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪氢解脱卤反应动力学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用Pd/C催化剂在排除扩散影响的条件下,研究了常压下6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪氢解脱卤合成咪唑并[1,2-b]哒嗪的反应动力学,通过空白试验消除催化剂及溶剂对吸氢量的影响,以吸氢量来表征反应程度。试验测定了反应温度、pH值对反应速率的影响。研究结果表明,在试验条件下,6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪氢解脱卤反应对6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪表现为零级,反应表观活化能为44.8kJ/mol,指前因子为7.68×104mol.L-1.min-1。pH值为8时有利于反应进行。 相似文献
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