三相淤浆床中合成气直接合成二甲醚双功能混合催化剂的失活研究

用双功能混合催化剂在三相淤浆床反应器中进行合成气直接合成二甲醚,考察双功能混合催化剂在三相床中的稳定性和失活现象。探讨了合成气含水蒸气对合成二甲醚以及合成甲醇的影响。分析了三相淤浆床反应器中直接合成二甲醚催化剂的失活原因,认为反应中生成的水是催化剂活性降低的原因之一。氨的程序升温脱附、X射线衍射、X光电子能谱表征结果证实甲醇合成催化剂中活性组分Cu晶粒的长大及甲醇合成催化剂中Cu元素流失导致双功能催化剂活性降低。     

含有盐酸及有机弱酸废水的分析处理

通过综合、蒸馏及萃取的联合处理方法，回收废水中的阻燃剂。首先部分中和酸性废水使其中的强酸大部分成盐，然后间歇精馏并将馏出液的大部分返回前道工序作为前道工序的水解工艺用水和洗涤用水，少部分中和成盐再蒸馏，馏出液只含有极少量的挥发性有机物，可生化处理。釜液用乙酸乙酸萃取，萃取液蒸出溶液后用热水反萃，回收阻燃剂，回收率约42．1％。     

三相床中含氮合成气一步法合成二甲醚的工艺条件

研究了在充有惰性液体介质的机械搅拌三相床反应器中含氮合成气一步法合成二甲醚的工艺条件,催化剂是由甲醇合成催化剂与甲醇脱水催化剂均匀混合组成的双功能催化剂,粒度为0.15～0.18mm。在温度220～260°C、压力3～7MPa、空速800～2000mL/(g·h)条件下考察了温度、压力、空速及搅拌转速对CO转化率及二甲醚选择性的影响,结果表明240～260°C、7MPa及1000mL/(g·h)是合成二甲醚较佳的反应条件。实验还考察了催化剂含量及气体组成对反应的影响,结果表明H2/CO高时CO转化率较高。     

亚磷酸二丁酯合成工艺研究

由亚磷酸和正丁醇合成了亚磷酸二丁酯并对其合成工艺进行了探究,对反应原料配比、反应温度、反应时间及催化剂的种类等因素进行考察,并对分析方法进行了初步研究。用滴定的方法对产物组成进行了分析,结果表明最佳合成亚磷酸二丁酯工艺条件为:反应温度125-135℃,正丁醇与亚磷酸摩尔配比为3.6,不加任何催化剂的情况下反应3小时,亚磷酸二丁酯的产率可达68%。采用薄层色谱法,当展开剂选用10:1的正丁醇:苯时可以成功将产品分离。     

C-(6,11-二氢-5H-二苯[b,e]氮杂卓-6-烷)-甲胺的合成研究

C-（6，11-二氢-5H-二苯[b，e]氮杂卓-6-烷）-甲胺是盐酸依匹斯汀的重要中间体，它是由5，11-二苯[b，e]氮杂卓-6-腈经过还原反应制得，是合成该药的关键步骤。为此考察了氢化锂铝和红铝两种还原剂的还原效果，还考察了底物与还原剂的摩尔比，反应温度，反应时间等工艺条件。结果发现氢化锂铝的还原效果比较理想，并确定了较佳的工艺参数：当底物与还原剂的摩尔比为1：4，反应温度为20℃，反应时间为2h，产物的质量百分比收率可达92．7％。并通过IR，^1H—NMR对目标产物进行了表征。该反应对反应条件要求比较苛刻，比较适合实验室操作及小规模生产。     

含有盐酸及有机弱酸废水的分析处理

该分析方法是一种联合处理方案。首先部分中和酸性废水使其中的强酸大部分成盐，然后间歇精馏将馏出液的大部分返回至前道工序作为前道工序的水解工艺用水和洗涤用水，少部分中和成盐后再蒸馏，留出液只含有极少量的挥发性有机物，可生化处理。釜液用乙酸乙酯萃取，萃取液蒸出溶剂后用热水反萃，回收阻燃剂，回收率在42．1％。     

含有盐酸及有机弱酸废水的电位滴定分析

采用酸碱电位滴定法快速简便地测定了阻燃剂生产中产生的含有盐酸和阻燃剂－－一种有机二元酸的含量。同时分析了将姑废水简单蒸馏后馏出液及釜液中盐酸和阻燃剂的含量，并与物料衡算结果和标准溶液的分析结果作了比较，有较好的准确性。     

双功能混合催化剂上含氮合成气直接制取二甲醚的宏观动力学

在温度220～260°C,压力5MPa,转筐转速2600r/min,空速1000～2000mL/(g·h)条件下,建立了工业级双功能混合催化剂上含氮合成气直接制二甲醚的宏观动力学模型,并获得了模型参数。统计检验和残差分析表明模型可靠。根据获得的宏观动力学及本征动力学的模拟计算,比较了两模型下温度及含氮量对反应的影响。由于含氮量影响反应组分的分压,进而影响CO的转化率,还通过影响反应组分在催化剂颗粒内的内扩散来影响产物的选择性,但总的结果是内扩散的存在减弱了催化剂的协同效应。