高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定大米粉中的硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右.     

辽宁省西部和沈阳地区河水及地下水中溴的分布与污染特征

利用HPLC-ICP-MS方法分析辽宁省西部河水及其沿岸地下水中溴化物、溴酸盐的含量,调查了溴化物、溴酸盐的污染现状.结果表明,大凌河和小凌河河水中总溴浓度范围20.5-364μg·l~(-1),和总氯浓度呈良好相关关系,由回归方程得到的Br/Cl比值分别为2.91和0.83μg·mg~(-1).大凌河该比值在雨水的范围之内,而小凌河该比值则町能受到岩盐溶解的部分影响.大凌河和小凌河河水中溴与氯浓度的相关性与自然界观察到的天然比值范围足相符合的,表明河水未受到溴的污染.细河河水和地下水总溴浓度范围26.6-4070μg·l~(-1),平均浓度1584μg·l~(-1),Br/Cl比值范围2.73-25.2 μg·mg~(-1).细河河水和地下水中的溴浓度明显高于浑河、蒲河和沈抚灌渠,平均Br/Cl比值高达12μg·mg~(-1),远非降水来源所能解释.细河浅层地下水中溴酸盐被检出的浓度存在两处超标情况,分别为31和15μg·l~(-1).浅层地下水中高溴离子浓度和具有强烈毒理效应的溴酸盐的存在对该地区生态系统和人类健康具有潜在负面影响.