我国地下水污染调查评价中的水质分析技术

在介绍我国地下水污染调查与评价工作的基础上,结合地质矿产实验室的实际情况,总结并探讨了其水质分析的技术体系和最新成果,对开展地下水污染样品的检测和质量管理具有一定的实用价值和指导意义。     

在地球化学填图计划中3种多元素配套分析方案的概述

本文在总结我国地球化学填图分析方法的基础上,概括并阐述了地球化学填图计划中3种多元素配套分析方案。对指导、优化我省乃至全国地球化学样品分析方法具有重要的现实意义。     

四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑

高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法;但对于低含量锑的测定,现有的容量法分析效率较低,操作步骤不易掌握;且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应,分析精密度差,准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法,样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在20%盐酸介质中,用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g,方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合,不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。     

干燥箱烘焙加热法测定土壤有机质的方法改进

对土壤有机质的测定方法从消煮方式、消煮温度、消煮时间、干扰因子的去除等方面进行了改进和探讨。用土壤国家标准物质GBW07406、GBW07427、GBW07428、GBW07430和自制二级土壤参考标准物质GRD40-13验证改进后的方法,测定值与标准值吻合。对GBW07402、GBW07424各进行12次测定,相对标准偏差(RSD,n=12)分别为:2.02%;0.73%。本法的氧化校正系数=1.00,且准确度高、重现性好、无污染、操作简便,已成功应用于诸多土壤样品分析中,结果完全能达到测试质量要求,适用于测定有机质含量在15%以下的土壤样品。     

高氯酸-盐酸体系-火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的银

采用X射线衍射技术(XRD)对水镁石原矿和不同工艺条件生产的出口镁砂产品进行了物相组成分析,水镁石原矿粉中主相Mg(OH)2含量达到85.9%,杂质主要是Mg3Si2(OH)4O5、CaCO3和CaMg(CO3)2;轻烧镁砂中的Mg(OH)2大部分已经分解为MgO,但还有12.3%的Mg(OH)2未分解,并在低温煅烧的情况下生成了微量的新相Mg2SiO4;重烧镁砂中的Mg(OH)2已经完全分解为MgO,杂质主要存在形式是Mg2SiO4和CaCO3,占总量的18.5%。实验结果将成为提高水镁石矿煅烧生产的镁砂品质而改进提纯工艺的参考依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锑金精矿中的金

试样经浓盐酸加热溶解、挥发除锑后,灰化,王水溶解,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑金精矿中金量。解决了样品在烧样除炭过程中因锑的熔解而结块、在溶解实验过程中因大量锑的水解包裹使金的溶解变得较为困难的问题。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定金,克服了原子吸收法测定的线性范围小,而稀释倍率大,造成分析误差偏大的不足。方法的检出限为0.1μg／g。金加标回收率96%～104%,精密度（RSD,n=6）＜3.0% 。适宜于锑金精矿中金的测定。     

凹凸棒石黏土脱色力的测试

针对凹凸棒石黏土脱色力测试过程中实验条件难统一、影响因素多而复杂、测试结果误差大、现有测试方法规定不明确等现状，结合甘肃省某地凹凸棒石黏土脱色力的测试，通过一些条件实验，提出了较为合理的测试方法。国家标准物质测试结果与标准值相符，方法精密度（RSD，n=6）小于2％。     

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中有机质含量

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中的有机质，避免了传统方法中的试样液体转化环节，测定效率高，但存在土壤样品电磁感应低和基体影响较大等问题。本文通过实验优化了样品称样量、助熔剂铁和钨的添加量等测定条件，结果表明：当样品称样量为0.05g、助熔剂铁添加量为0.40g、钨添加量为1.50g时，有机质测定效果最佳。通过土壤标准物质进行验证，方法检出限为0.003%，相对标准偏差（RSD，n=7）小于4%，测定值与认定值的相对误差小于5%，且不同分析人员的测定结果间没有显著差异。采用本法与重铬酸钾容量法对甘肃省农用地土壤样品进行测定，两种方法测定值的绝对误差为-0.25%~0.28%，测定结果之间呈极显著线性正相关（R²=0.9736），表明两种方法的一致性很好。本方法的检出限、精密度、准确度均满足农用地土壤样品有机质测定要求。     

载金炭样品中金分析数据的灰色处理方法

针对金矿山生产中介产品载金炭样品均匀性差、金的分析数据易产生质量争议,并有在不等精度测量条件下难以确定最佳值等问题,文章利用灰色系统理论进行数据处理和分析,通过灰色关联分析确定其权值,从而建立了确定其加权平均值的灰色处理方法。方法经实际样品验证以及与传统的统计方法比较,具有一定的精度,且易于操作和理解,尤其是在不等精度测量的条件下多个单值数据的加权平均值的权值确定等方面,克服了传统统计理论的不足,具有一定的理论优势和实用性,可以解决数据少和分布不明显的测量问题。     

高温硝解EDTA容量法快速测定铅精粉中的铅

试样经NH4HF2助溶,HNO3-KClO3溶解后,在冒SO3白烟时（340℃）,高温硝解残渣。在1mol/L的H2SO4介质中沉淀铅,生成PbSO4沉淀,过滤除去溶解于溶液的干扰元素,用pH=5.5～5.9的HAC-NAC缓冲溶液溶解PbSO4沉淀,以二甲酚橙作指示剂,EDTA容量法测定铅。本方法克服了国标方法测定流程长,多点测定（残渣、滤液、溶液中的铅）,溶解矿样过程繁杂,费时费力等缺点。建立的方法可一次性测定铅量,经用铅精粉国家一级标准物质GBW07167验证,结果与标准值吻合,方法的精密度RSD%（n=11）在0.1%～0.3%之间,方法简便、快速。适合于钡含量低（〈2%）的铅精粉中铅的测定。