土壤中氟的形态分析

以宁夏盐池地区高氟土壤为例,采用连续提取法对土壤样品中各形态氟进行提取,离子色谱法测定各形态氟的含量。根据研究目的及土壤特点将氟的形态划分为水溶态、离子交换态、可还原态、可氧化态及残渣态5种形态;对各种形态连续提取过程中使用的提取液进行了选择。采用建立的方法获得提取土壤中F-的检出限为0.76μg/g;方法精密度(RSD,n=7)各形态氟为水溶态氟11.3%,离子交换态氟13.5%,可还原态氟10.7%,可氧化态氟8.9%。     

抑制型离子色谱法同时测定水中锂和锶

对离子色谱法测定水中的锂、锶含量及其影响因素进行了研究。以甲烷磺酸为流动相，用IonPacCS12A阳离子色谱柱分离后，电导检测器同时测定矿泉水中锂和锶，其检出限分别为0．003mg／L和0．006mg／L。对Li^＋和Sr^2＋的离子色谱条件进行了优化，并对流动相的选择及干扰离子的影响进行了讨论。     

水中挥发性有机物分析的影响因素和常见问题解决办法

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物,多种因素影响着定量分析的准确性,包括样品瓶的清洗及标准配制、样品和标准溶液的保存、载气气源的纯度、仪器状态检查及参数选择、分离度及积分方式。本文提出在分析过程中样品瓶必须清洗干净,以免污染样品;样品和标准溶液的保存时间过长会降低目标物的回收率;载气和吹扫气会带入杂质;分离度的大小将影响峰高和峰面积测量的准确度。针对分析中氯乙烯的回收、二氯甲烷的交叉污染、浑浊样品的处理等常见问题提供了解决方案,推荐采用选择扫描方式进行分析,并根据样品基体的情况来选择定量离子,将分析的初始温度降至40℃以下并保持2~3 min,以保证氯乙烯的回收率;实验室保持良好的通风环境,避免二氯甲烷交叉污染;色谱柱的最高温度升至220℃以上并保持2~3 min,可以排除萘及分子烷烃的干扰,保证分析的连续性;对于浑浊样品,推荐在野外取样时进行在线过滤或直接采用静态顶空方式进行测定。     

重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测地下水中17种酸性除草剂

通过水体中酸性除草剂存在形态的改变,衍生试剂的选择及定量离子的确定,建立了重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测水中卤代酸类、苯酚类、氮硫杂环类酸性除草剂的方法。重氮甲烷与酸性除草剂发生衍生反应,生成易于气相色谱-质谱测定的酯类化合物,反应条件温和,副产物少。采用自行设计制造的重氮甲烷发生装置,有效控制了二甲基亚硝基苯磺酰胺的反应用量,减少了有害气体的排放。对重氮甲烷连续鼓泡法和间断鼓泡法进行了试验对比。方法检出限为4.95~9.80 ng/L,精密度(RSD,n=7)为1.7%~7.9%,对不同添加水平的回收率进行对比,回收率控制在67.5%~126.3%。     

离子对色谱法同时测定水中多种氯代酸性除草剂

建立了离子对色谱法同时测定水中DCPA二元酸、4-硝基苯酚、麦草畏、苯达松、2,4-二氯苯乙酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(4-氯苯氧基-2甲基)丙酸(MCPP)、3,5-二氯苯甲酸、2,4-滴丙酸9种氯代酸性除草剂。通过加入离子对试剂使多种极性强、保留弱的酸性除草剂在普通的反相色谱柱上同时分离。采用Shim-pack VP-ODS色谱柱,流动相为V(1-辛烷三乙磷酸铵溶液)∶V(乙腈)∶V(甲醇)=6∶3∶1,流速1.8 mL/min,不同组分全流程方法检出限范围为0.03~0.15μg/L,相对标准偏差在10%以下。建立的方法可将9种除草剂完全分离,与高效液相色谱法和气相色谱-质谱法相比,具有操作简单、分离效果好、回收率高、干扰少的优点,能够满足不同水质的检测要求。     

以分析有机磷农药为例研究多反应气-负化学电离源质谱的行为

在气相色谱-质谱分析中,负化学电离源质谱特别适合于高电负性目标物的分析,但不同反应气的对比研究工作至今未见报道。本研究采用甲烷、异丁烷、氨气、甲烷+氨气混合气、异丁烷+氨气混合气作为反应气,在负化学离子源内对电负性较高的有机磷农药进行电离实验,对反应气压力、离子源温度、灯丝发射电流等多项参数进行了考察。结果表明:采用纯氨气作为反应气,检测背景低,质谱真空负荷小,并可在负化学源质谱上获得最高的灵敏度。配合加速溶剂萃取方法,对土壤中的有机磷农药残留进行分析,方法全流程回收率为73.3%～108.1%,精密度为2.5%～8.8%,检出限为0.01～0.32μg/kg,各项指标均可满足实际样品测试需求。     

膜萃取与超声衍生联用-负化学源质谱法测定地下水中酚类化合物

酚类化合物由于极性较大,无法直接用气相色谱-质谱法测定,需要通过衍生来降低其极性,提高检测灵敏度;但是传统的衍生步骤繁琐,干扰因素多,操作难度大。本文对传统的前处理方法进行改进,建立了固相膜萃取、超声衍生负化学源质谱测定地下水中酚类化合物的方法。水样萃取后将萃取膜直接放入衍生瓶中,利用超声波的作用力将洗脱和衍生合二为一,超声完成后将溶液直接上机进行测定。测定低、中、高三个浓度水平的加标样品,各目标物的回收率均能达到70%~90%,检出限在0.25~0.35 μg/L之间,相对标准偏差小于10%,能够满足地下水中酚类物质的检测要求。本方法将洗脱和衍生集于一体,使用2 mL丙酮进行洗脱和衍生就可将全部目标物回收,简化了操作步骤,减少了有机溶剂的使用量;同时由于洗脱和衍生是在密闭的环境中进行,外界因素引入的干扰少,克服了二次污染的问题,测定数据更加可靠。