气相色谱-三重四极杆质谱法测定地下水中44种有机物污染物

地下水中有机氯、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等半挥发性有机污染物对生态环境和人体健康带来潜在威胁,开发高效、准确、快速的检测方法具有现实意义。通过液液萃取、固相萃取等方式将水中有机污染物分类萃取,利用气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等方法测定,不能在满足低检出限的同时测定多种类别有机污染物。本文建立了一种改进的QuECHERS方法,即在水样中加入少量有机溶剂振荡后直接取有机相,无需净化,利用灵敏度更高的气相色谱-三重四极杆质谱仪多反应监测模式(MRM)进行定性、内标法定量,实现了44种有机污染物的同时测定。实验优化了质谱条件,对比了不同溶剂的提取效果以及传统方法和QuECHERS的优缺点。结果表明:44种有机物在1～200μg/L范围内线性关系良好,各有机物的检出限和回收率均满足要求。本方法具有前处理简单、检出限低、邻苯二甲酸酯类本底低、多类有机物同时测定等优点,可应用于地下水中痕量有机物的测定和评估。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定煤及煤灰样品中21个主次微量元素

对化学物相法分析矿石中红柱石的含量作了初步探讨。试样经氢氟酸冷浸12 h,过滤后残渣用过氧化钠熔融,热水提取,用乙酸锌标准溶液滴定三氧化二铝含量,最后以三氧化二铝的含量换算成红柱石的含量。结合青海乐都矿区红柱石与其伴生矿物的组成特点,试验了排除其他含铝矿物的工作条件与红柱石的溶解特性,并用人工模拟样品中的红柱石溶解率求得校正系数,确定了铝量法作为矿区红柱石化学物相分析方法。