出现于β-Al2TiO5的固相合成及热分解过程中的待定归属相

在由α-Al2O3和TiO2合成β-Al2TiO5时,文献报道有待定归属相(称作x相)先于β-Al2TiO5出现在煅烧后的混合物内,该x相表现出中间产物相特征,据说它在混合物内的含量随煅烧温度升高而增大,1 400 ℃时出现β-Al2TiO5,且x相与未转化反应物均转变成β-Al2TiO5.研究煅烧共凝胶法前驱体制备β-Al2TiO5的固相反应以及β-Al2TiO 5的热分解过程,以了解该待定归属相的生成、演变规律.同文献报道的x相相比该相的初始生成温度、转化为β-Al2TiO 5的温度均有明显降低,1 150℃煅烧共凝胶法前驱体所获产物的XRD图谱(18°≤2θ≤58°)内出现3个归属该x相的衍射峰,它们的峰中心分别位于2θ=41.2°,44.0°,24.9°(按相对峰强大小排列).MgO掺杂使该x相与少量β-Al2TiO5相共同出现于1 150 ℃及1 200 ℃煅烧物内.1 250 ℃煅烧使该相失稳,转变为β-Al2TiO5,同时使未转化的金红石、α-Al2O3完成固相反应.对比表明x相的转变温度具有阈值特征,前驱体的微细化使之大大降低.本研究首次发现,伴随β-Al2TiO5在1 100℃下的热分解,该待定归属相重新出现,说明该相随热过程条件改变具有生成-消亡-重新生成的可逆性.它的消亡及重新生成体现出同β-Al2TiO5此消彼长的相关性.它应该是除β-Al2TiO5、Al2Ti7O15以外的第三种铝、钛复合氧化物.     

出现于β-A1_2TiO_5的固相合成及热分解过程中的待定归属相

在由-αA l2O3和T iO2合成-βA 12T iO5时,文献报道有待定归属相(称作x相)先于-βA 12T iO5出现在煅烧后的混合物内,该x相表现出中间产物相特征,据说它在混合物内的含量随煅烧温度升高而增大,1 400℃时出现-βA 12T iO5,且x相与未转化反应物均转变成-βA 12T iO5。研究煅烧共凝胶法前驱体制备-βA 12T iO5的固相反应以及-βA 12T iO5的热分解过程,以了解该待定归属相的生成、演变规律。同文献报道的x相相比该相的初始生成温度、转化为-βA 12T iO5的温度均有明显降低,1 150℃煅烧共凝胶法前驱体所获产物的XRD图谱(18°≤2θ≤58°)内出现3个归属该x相的衍射峰,它们的峰中心分别位于2θ=41.2,°44.0,°24.9°(按相对峰强大小排列)。M gO掺杂使该x相与少量-βA 12T iO5相共同出现于1 150℃及1 200℃煅烧物内。1 250℃煅烧使该相失稳,转变为-βA 12T iO5,同时使未转化的金红石、-αA l2O3完成固相反应。对比表明x相的转变温度具有阈值特征,前驱体的微细化使之大大降低。本研究首次发现,伴随-βA 12T iO5在1 100℃下的热分解,该待定归属相重新出现,说明该相随热过程条件改变具有生成-消亡-重新生成的可逆性。它的消亡及重新生成体现出同-βA 12T iO5此消彼长的相关性。它应该是除-βA 12T iO5、A 12T i7O15以外的第三种铝、钛复合氧化物。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定油田水中的硼

样品经硝酸酸化、滤膜过滤处理后,用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中硼的含量。通过正交实验优选仪器参数和分析谱线,在选定的波长208.959 nm下,对样品稀释倍数和介质酸种类进行选择,结果表明,硼含量低于10 mg/L的样品不用稀释,高于10 mg/L的样品一般稀释20倍,介质选用硝酸可使测定结果更加准确。对油田水中共存的7种主要金属元素进行了干扰试验,样品中存在20 mg/L的Sr、Ba、Fe,50mg/L的Mg、Ca,100 mg/L的K,200 mg/L的Na对待测元素的测定没有影响。选取油田水样品进行加标回收试验,方法平均回收率为95.3%～102.0%,精密度(RSD,n=11)为0.43%～0.92%,检出限为0.0020mg/L。方法简便、快速,结果令人满意,与姜黄素分光光度法比较,克服了分析流程长、使用试剂较多且不易操作的不足。