四黄止痢颗粒中几种有效成分的薄层鉴别研究

为建立和完善四黄止痢颗粒的质量标准,本试验采用薄层色谱法对四黄止痢颗粒中的黄连、黄柏、大黄、黄芩、板蓝根进行鉴别,对展开剂、展开温度、展开湿度、薄层板来源、薄层板批号、显色条件等因素进行考察。试验以环己烷－乙酸乙酯－异丙醇－甲醇－水－三乙胺（3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1）为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内展开,置紫外光灯（365 nm）下检视鉴别黄连、黄柏;以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂展开,喷以2%三氯化铁乙醇溶液检测黄芩的存在;以正丁醇-冰醋酸-水（19∶5∶5）为展开剂展开,热风吹干后喷以茚三酮试液,在105 ℃加热检视鉴别板蓝根。试验结果表明,在考察条件下,目标物斑点清晰、无拖尾,阴性对照无干扰,方法专属性强,重现性好。     

食品防腐剂在榨菜中的应用现状与分析

对重庆、浙江、四川三大榨菜主要生产地的127种榨菜进行调研。结果发现,未添加食品防腐剂的63种,占总样品的49.6%;添加乙二胺四乙酸二钠的25种,添加苯甲酸钠的19种,添加脱氢乙酸钠的1种,分别占总样品的19.7%,15.0%,0.7%;复配添加乙二胺四乙酸二钠和脱氢乙酸钠的9种,乙二胺四乙酸二钠和苯甲酸钠的8种,山梨酸和苯甲酸钠的2种,分别占总样品的7.1%,5.94%,1.6%。此次调查结果显示,随着现代榨菜防腐工艺技术的革新,市售榨菜以零添加防腐剂为主,而在添加食品防腐剂的范畴中,使用乙二胺四乙酸二钠最为普遍。     

返滴定法测定白矾散中白矾的含量

建立了白矾散中白矾含量测定的方法。样品在600℃灰化2 h,稀盐酸溶解,过量EDTA-2Na配位AL~(3+),以二甲酚橙作为指示剂,锌滴定液滴定剩余的EDTA-2Na,计算白矾的含量。经方法学考察,本方法符合含量测定要求,平均回收率为97.6%,RSD为0.8%。所建立的测定方法结果稳定可靠、重现性好,可用于白矾散的质量控制。     

板青颗粒质量标准提升研究

为了提高和完善板青颗粒的质量标准。改进精氨酸的薄层鉴别,新增亮氨酸、脯氨酸、靛玉红的薄层鉴别,采用高效液相色谱法,以尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷作为指标性成分进行定性定量测定。建立的薄层方法,斑点清晰,分离度好,专属性强;供试品色谱图中在与混合对照品溶液中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷保留时间相同的位置有吸收光谱图一致的色谱峰,4种对照品分别在1.08~32.42μg·mL^-1(r=1.0000)、1.01~30.33μg·mL^-1(r=1.0000)、0.39~9.43μg·mL^-1(r=0.9999)和1.05~31.56μg·mL^-1(r=1.0000)的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系。尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的平均加样回收率(n=9)分别为98.6%、100.5%、98.5%和99.8%。对20批样品数据综合分析,建议每1 g板青颗粒含尿苷、鸟苷和腺苷的总量不得少于0.46 mg,(R,S)-告依春不得少于0.075 mg。     

服务兴山县建设新山区——访湖北兴山县地方税务局局长熊作顺

地处三峡库区的湖北兴山县，紧紧抓住三峡工程建设和新城建设机遇，紧紧围绕经济建设这一中心，狠抓税源建设，构建了多元化地方财源体系框架，地税收入每年以 30％的速度增长，2000年达到 4665万元，占全县财政收入的 47％，为兴山县经济建设作出了巨大的贡献，记者目前专程前往兴山采访了县地税局长熊作顺。 熊局长向记者介绍，兴山县地税局下大力气培植地方支柱财源。放开手脚，大办税源，兴山县地税局以兴发化工集团、天星水电集团、中宇建材集团及猴子包电站等单位为收入任务的着力点及突破口，把“企业增效益，国家增税收”落到实处；…     

HPLC-PDA法同时测定硫酸新霉素可溶性粉中非法添加4种化学药物

建立同时测定硫酸新霉素可溶性粉中非法添加甲硝唑、水杨酸、乙酰甲喹、甲氧苄啶的HPLC-PDA方法。样品用甲醇提取,经C18柱分离,以磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相洗脱,流速为1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器进行全波长(200～400 nm)扫描,提取波长为230 nm。检查保留时间、峰纯度和光谱相似度,对非法添加化学药物进行确证。结果表明,4种化学药物在0.01～0.12 mg/mL的范围内线性关系良好(r≥0.9998);回收率在98.0％～99.9%之间,RSD≤1.0％,检出限为1～5 g/kg。该检测方法专属性强、操作简便,可用于硫酸新霉素可溶性粉中非法添加4种化学药物的测定。     

枯草芽孢杆菌粉剂生产工艺的研究

芽孢因可以耐受高温应激可以用多种方法将发酵液制成粉剂,常用方法有喷雾干燥和冷冻干燥[1,2],但是这常规先进方法设备投入较大。我们利用现有设备生产高质量的菌粉。基本生产流程为将发酵液离心,获得菌泥,菌泥与载体混合后烘干,最后粉碎制成成品。为了提高回收率,我们对每一步生产中的参数进行了设定并实验。经过实验,我们得出了最佳的生产工艺,具体参数为发酵液进入离心机的流量为400 L/h,排渣时间为6 min,载体与菌泥的混合比例为2∶1,烘干时干燥机的进风温度为70℃,烘3 h。     

硫酸新霉素可溶性粉中非法添加4种苯并咪唑类和3种大环内酯类抗寄生虫药物HPLC-PDA检测方法的建立

建立了硫酸新霉素可溶性粉中非法添加7种抗寄生虫药物的HPLC-PDA检测方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器,波长为245 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下,7种抗寄生虫药物间分离度良好,在3～80μg/mL浓度范围内线性关系良好(R²>0.9998),回收率在103.9%～105.8%之间,RSD≤2.5%,4种苯并咪唑类和3种大环内酯类的检测限分别为0.05 g/kg和0.3 g/kg。该方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于硫酸新霉素可溶性粉中非法添加抗寄生虫药物的测定。     

农业执法案件中未知粉末的分析研究

对农业执法案件中缴获的未知粉末进行分析研究。应用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱（UPLC-TOF-HRMS）获得未知物分子离子峰的精确质量数、天然同位素信息，二级特征碎片的精确质荷比，并应用SCIEX PeakView及MasterView软件进行分析。经过靶向及非靶向筛查，同时参考文献报道，推导出未知粉末中的疑似化合物。采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-PDA）法及UPLC-TOF-HRMS法进行了双重确证。结果显示该未知粉末中含克仑特罗（16 g?kg-1）及其合成前体克仑特罗杂质B（455 g?kg-1）。本文详述的分析技术可为未知添加物的筛查和确证提供思路和技术参考。     

高效液相色谱法测定复合酚中醋酸含量

建立测定复合酚中醋酸含量的高效液相色谱方法?采用C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以0.05%磷酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为210 nm,进样量为10 μL?试验结果表明,醋酸在0.112~2.246 mg/mL的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r = 0.9995)；平均加样回收率(n = 9)为99.68%,RSD为0.48%。该方法操作简单,准确性、重复性、精密度、耐用性良好,为制剂标准的修订提供了科学依据。